NY∕T 3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法(农业).pdf

lCS 65.120 46 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /T 3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法Determination of 37 mycotoxins in feeds一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC- MS/MS) 2020-11-12发布2021-04-01实施、中华人民共和国农业农村部发布NY / T 3803-2020 (北);(门。牛二标lfI二起草人劫、l庞lFj、!工瑞111、lJ;1)巨.林IIUI(;，志岐、武爱iJ10N Vj1、3803-2020饲料中37种毒菌毒素的测定液相色i昔串联质谱法范围牛;标准规i!丁ifiJ料1:l7和|叶江的J;隶。(Jy班机J也m-H叫1质jjl筛选检测JiI去。本标1ft适JII-f配合1:fiJ料、浓缩饲料、有1料补充料和It物I饲料尿丰f1 :，7种1GI呈iI!J;f (19检测。本标准J9i则应(I:f，I;，j山东名称2 规范性引用文件凡是不注I3WJ的1)I C;13/T 6682 C;I当/1201 as 3 原理检测。4 4.1 4.2 4. 3 4. 4 4.5 IJI/色的自4. 6 1inW.tr素标flJ4 7 乙JIN-Ij1;的液4. 8 jJJj(液t，:t)( 59 4. 9 乙阶饺的液(1004. 10 流动机|八月ififfll吸收1m f昆匀。1民质If?仪血至100ml. il1匀也稀释:11.i二容至1000 ml . 4. 11 流动相曰:据.J驭900mL IjM(4. 5)-F 1 000 ml.统甜mi1 , I!i liffl 1m人1ml. 111酸(1.3).J1J水平liff奇主IJ度，时匀。4.12 轩m的lh标叫If的价溶液(100f1g/ mLl ，tii!时间1*八II(J分组ltfJ、以适:hllI(Jtjf1Ilrir.1忏二10ml.乎乎挝肌1.八m布113主IlJTI乙Jhf(1.2)，C到lJTI乙Jhf-III;i济液(4.7)浴僻、定谷。于180C下ill);保存，有效!YJ)-) 12个月。4.13 各组的出合标/(1;1 问济液(4g/mLl分)II111价移i仅忡。1.各组的ili-A-t加fI储备溶液(4.12)咒l10 ml.年￥it瓶I.m乙JJj与(4.2)定料，混-Jor-180C以下ill光似行，有放JPJ116个月。4. 14 今:混合标Ifl系列-1作浴1世:分)jIJlfI确移适i乱的各主Il的混合析、泊中ll的液(1.13)，川|乙)的配制成全混合标刊L系夕1I溶液，其中Am待测物浓度分)1111O. 5 ng/时，、2.0ng/ ml.,5. 0 ng/ ml.,20 ng/ml.、50 ng/ml.和100ng/ ml.; I纤l街D!11物浓皮为5ng/ml.、20ng/mL、50ng/ml.、200咆/ml.500ng/ml.和lNY / T 3803- 2020 1 000 ng/ mL, C!il 10 ng/ mL,IO ng/mL、100 ng/mL、100ng/mL、1000 ng/ mL ,fl1 2 000 ng/ mL. 1 1(; 川且配.4.15 多币基股股附型|司机|布Jfx中IMLJ-I门.0.1 g/ 2. 5 ml. 4.16 微乎L泌111，)，0.22m.有机系。5 仪器设备5 1 赵lflj放浓荆I(鸟i自:;1:1以质H仪阳千!Il!.时;12)豆芮子JJW二日1)。5.2 NM!ilt合0 5 3 j;j (，. 5. 4 肉心机转边不低F8 000 r/ m;n. 5. 5 浓缩仪式(IiJ.:仪。5. 6分忻J(于感忱。0001 g 午11O. 000 01 g。5. 7米、|，!lLt，tO . 01 g. 6样品J去c;I1/ T 20195 tlilj.(.样品，至少500日，粉li平侦Jt全部通过0.42mm孔ff分佯饰，充分训匀，装人的门瓶1.LUII检测。如果刘;:较l主II.II;-J保存，Jj将样川密封后l一18C以下!?:n:.以1k们品在似有，过程1f 1.1新的:，:I ，lj正在。i丘Jfx炎，(相同、j:/，J匀一致.1二l在ft协!J物保IYflf，J问处仪器H向!但他小Ui法检川1 Ill :lO%的t，;J*样tilf作为II样品。7 试验步骤7. 1 提取平斗l做2份试验。利、JIX5 g(f，iliffJ至0.01g)试中lf 50 mL 1.与心位中.fl:liffJ JJIl人20ml.挺JIiU!(4.8). tJi旋ilt匀.振荡挝Jlj(20 min.于8000 r/min ，ti心5min.立即移取1.i液，各川1.7.2 净化将微乎L泌11克什J6)连接到多可O，质吸附型|百|桐I.耳j(tt( 1. J 5) (I(J :1:1 WM1.lfUiffJ移收1mL 1的液(7.1) )JIl 主到11.11:;:.1仅村(4.1日上，过村边度保持有约1;饷 /IIl(t占全部hg液j二进样小l旧I.j!，lI.7.3 基质匹配混合标准系列溶液的制备Jfx轩11扩(:，1.7，.去7.1捉J取得豆Il;?臼基质lJlj(1在lili.分WIrfi liffJ移l仅1ml. (1)全Ilt仆标HI系如1作浴被(1. 1 1) . r 60C空浓缩或(I次至近干，;)IIJJII人1ml.空IIfi:品担tj( i乎乎液.11J!Jj证Ilt匀。Ij.j安7.2净化，1叶剑lJ，U贝1)(;配Ilt合标111系列的液.其1八mjj 则物浓!互为0.5ng/mL、2.0ng/ml.、5.0ng/mL、20ng/mL、50 ng/ m 1.111 100 ng/时.;11组待拍!I物浓l豆J-J5 ng/ ml.,20 ng/mL、50ng/mL、200ng/ mL、500ng/ml.有|1 000 ng/ mL; C !il 待测物浓度为10ng/ml、40ng/ml.、1O0ng/时，100ng/mL、10ng/ ml. ,fl1 2000 ng/mL。7.4 标准加入法试样溶液的制备如UX:法j!il:fIll想(I();与白非(:rd!J!IJri川标lfiUJlI入法处.f1J!、胡!I定。lll.先从全混合十;，;111系列L作1m班边jy, 2个不同的浓优点CJt浓度为试中一挥手液1j!i则物1，i3，):tl:(l) 1 1古-5俯)的的液，r 60C.;浓缩或(I吹罕近|七分)111J1l人1mL以丰(.挺Jlj(肯于1位(7.1).涡旋涡生J.然民主j取一份ImL试样ll仅浓浓，再分j)IJj主7.2 处JJ!.jU到3价j.j测试中1:i科液。7.5 测定7. 5. 1 超高效液相色谱参考条件2 1) 1v11.J 1 多，1)占质l监l附l四|叫桐l萃I1时tJlJ);、ffil卒刷技友j蜡1J1q公司挺!Jl(IJ)川的商川斗4.约山这一(1.)J; JJ !出本标I!U内使川有吁.J1.-f、表、对恢产品的认IIf.IlJt他吩放广，r，.JtJl l1司的放-*则U业川这些匀放r:Lr，reNY /1 3803-2020 也ll?村，C，+L;fll主100Illlll!内径2.I mlll，中斗径1.7 /1111-1. 8 /.LIll.或I能丰1叫右。丰liJL400C。说L边，0.3mI./min。进样:hk:o.SL。流动相l梢;1立洗lli科Jnu与j0 7. 5. 2 质i昔参i包卢i力王t检测方式毛细I电离子源I1兑梅州1i I1且济州l气7. 5. 3 基质在仪拙的JI.Ill !I11!l 3个前年前主(7.，1)七7. 5 4 定性在相|口l队!)f11 jf.t问偏呆l卓有一+2.5月l系列前训班i:1)，7.待测 (i1:X.lJ.0.的待测物o相对I于1:Ji.tJlt允!1偏差7. 5. 5 定量表250 土20表1梯度洗脱程序20-50 十25 10-20 士o()B % Iki吁主II(I(J中MJ占1ii则物的且A的混合基质11，配标的也II.则IIfJl1在中品叶1华1/, ).) 11 -Jt 一一一一一一-，10 上50以基l贝肌肉己混合标lfI系列?f;浓的浓度J愤:1:怀、包l岭面积(111:1J.iL的)为纵也衍、.绘制品l、lfllll线，标Ifl1111线的利l天系数1虫不低于O.980以;样持11i豆J标准括11fk中1-1测物(r响应fI均J0i.1E仪器检测的线性也11斗内。如l起ifH线性也11斗.J业茧新试验成将试样溶液和基I!ffJ!L由iCiI)-标fL系列泌I1是做1111业稀释后巫新9!IJ定。.ijI人IJ、校刊i定千rtM.试样济液1待I则物的浓度与JiL质J1I:配混合标lf溶液的浓度才1差不超过;0%曰际Ifl)lII入法JIJ以前言)111/(J +，/让fU轩浓浓度为榄唯标、色l肖峰而.fJ!(111:1 J业J)为纵坐标.绘JIM，); 1111111线，并外捐1至浓皮坐标轴。3 NY /1 3803-2020 7.6 试验数据处理试样巾元ri;TiU才I 的含l吐以质trl分数町，计，单位为毫克1:j千克(mg/kg)。多点校1(1一般式(J ) i-I-3: , 1(1 ，(校刊j安式(2)i十31标lfUm入法按式(;l)计算。Pi X V 四=二一. (1) 川X1000 式叶J 从基质VlIc混合标准1111线查仰的试中i陷液:f:J，y-tii南Ji;(的浓度，Jyl位为纳克何运:1+ng/ m U ; V -jitjli在液fl(Jf*fJ(.，y，-位为宅:1l(mL);川试;1(&茧，单位为克(g)。八iXXVZtJ=-LL一二一. (2) AX川X1000 王:1; 八J二试中干溶液 11导耐心奈;(19色的峰1(liff(; A 基!贝贝配lll合标IfU谷椒1:flj;j:fl市东t的峰而积，p，.，;一-iJ.ilfl附Il!.合刷ii1f1HlJ的ili索i(J9浓度，单位为纳克如1:日1(ng/mL)o户的XV式中一一-(汾川X1000 仇i-t式样1苦，|YJtZ素t的浓度(UII标准)J11入法标lfi1111线外打i至横坐标1.的T峨山)，单位为纳克!a:宅子I(ng/ml.)0测定f，!，果以、1，行抽I.i二的31术平均ii表爪，保自i:3位有效数寺。7. 7 精密度在i!:复条例下，获仰的2次J1(守汩I定， !果与.J-JJ1:术平均m的绝对差f，不大fi主31术平均值的20%。分!llA II NY / T 3803-2020 附录A(规范性附录)霉茵毒素分组、中文名称、英文名称、分子式、分子量、标准晶纯度与检出限牛;标1fI9i训练I抽I lr:A-1细、1立;名称、英文名称、分子式、分子iTi、标IfUd，HJ且与检I.U限IJ.I.去A. 0 表1.1霉菌毒素分组、中文名称、英文名称、分子式、分子量、标准品纯度与检出限J-i; I, q-卫;非;年英文仍在biJilll!;lJ1在主l也Af1aloxn Ba 2 illh: f:j:l I主ArJi!( SIcrgnlll10CY到11n6 M.Illl侃，在东A(khr:tloxin A 7 精JIIFI j;吕京II(k hralOxin n 8 r2，在点:12 loxn 9 r 2 -:; 12丁riol10 l门2，:;，京1-1丁2loxin II &;角HFJ .y:-:crgol 12 4二角例才碱l让gocorninc13 玉米A、市烯嗣ZClmlcnonc 14 旷J;i:tiI、13烯醉口Zcaralcnol15 -.:1一米dJI:i始自1 ZCilralcnol 16 玉米JJf在嗣ZCi.lmlanonc 17 旷li.米A二，:J;rW白Ci川川川川r飞叶:18 ct米A、ti醉 ZCIlr的主DiflcclOxy且cirpcnol27 耕地I病镰刀Ii烯HitNl(刷)Ianiol28 I碍，!王;fTlIloxin 29 1!Jj-，江JEPlulin 30 版毡，EiE( ;oloxin :ll 优于i1t:b飞Vcrnlculogcn 32 Irdj;，Z霸占APcni,rcm A :l:l ，f(般PClic:illic Acid H 注册股MycolhCllolic Acid 5 安J也NI:Jrc (oqudortinc C lG 黄绿，-fiii片;. 11 rcoviridin 37 lli!12ll.:fff 、，Vorln1allnin分-hl:分子MCn H,z 0 ; 312. 3 C17 J-IH () 311.:1 t1 1!-11Z()1 328. 3 CI 1111 ()1 3:10. :1 仁川12() 32,1. :1 1-I18巳IN06403.8 cw 1 - I N0 6 369. 1 C,H:U09 t66. S C匍J-ho()1 182. 1 1 Cz I b ()1I 121. 5 l (oll，sN.O 251. : l H9 队队561. 7 C1sIIn ()事318. 4 C1sl-h, ( )!i 320. ,1 Ct81121 Cl; 320. 1 C1d 1121 (): 320. 1 C8川部门，:122. ,1 Cl8 H2G(), :122. 1 1H吨0296. :1 C17 I-b: ()7 338. ,1 C17 112 ()1 3:lS. 4 ，H坦问)1 ，721. 8 t与IHN()1l705. t与，川咽N() ll70S. 8 CI111Z10 354. .1 C191 -b6 (); 366. 1 1911衍O.382. 1 czz 1-130 N1 ()I 11. 5 C，I也0，154. I Cul-lllN节()S-! 326. ,1 cv 1-1 II N-! ()7 511. 6 C371 -IHCINO 634. 2 C鸭Ilul()1170. 2 C711:)O，; 320. :l Cn H2:IN,0 2 389. 5 C!lll:l( 402.:; 飞;需 J1-1叫()，428. (AS J,j 1162-65日7220-8 1 7 1165:m 5 724 1 98 7 10048 I:l 2 303-47 9 4825 86 !) 2125920-1 9737:1-2 1 2 26934-87 2 602 85 7 56，1-:6-: 17924 92 ,1 6455-72-8 71030110 5975 780 26538 4;1 :i 1 12422 68 51481-108 88337 96 6 50722 :l 8 116155 83 0 116155 8:1 1 136370 ri9 1 1 23255 69 8 2270 10 8 :651925-2 2854082 I 14929 1 67 9!) 2 12771 72 1 12627 :-15 9 9065 :i 24280 !):1 1 58ns 61 I 25425 12 I 19515 26 7 tTIfigl,l J豆i山月-(-0 6 NY /T 3803- 2020 附录(资料性附录)混合标准溶液中各种霉菌毒素定量离子色谙图il.e )-f,j; 111的干液1各种悦的毒素定Jk.子已lf?怯I!A!.I￥Ic. 10 C 1 1l tA!l 1 7.5阳7.7508.000 3黄1111笛毒素c( Aflatoxin G, ) 329.1242.9 % 100 o阳E IIIJ，JLI.，.I.I llt.mn7.750 8.08.250 2黄1111磁性黠B，( Aflatoxin 1) 315.2287.1 111八J. , I 313.1 284.9 404.1 238.9 FE仁FFP%。t A l i L.t.u.1.mi 324.8310.0 1 l l j il l l.u.u. ，川331.1 189.0 1.111111 10.510.750 11m 6 . 者1111草草莓嚣A( Ochratox.in A ) 10.8 11创刻。5杂也IIII嚣(Sterigmatocysin) 7.2回7.4007.6!回4.1Ii11l1m霉素G，( Analoxin C2) lil ll Ali l l 405.2303.1 i AlA l l LI111川484.2185.1 lI.，IAI.， 1 370.22J4.9 8.6 8.4 8.2田9.800 8. T-2，U紫(1- 2 Toxin) 9.6 9.750 10仪到07柑11I，m:.，!AB( Ochratoxin B ) 9.1、-2三砰(1-2 TRlOL) ;1 .A 11 . , v，. 562.2208.0 iI.fl., 254.8197.0 报:八:1:180 12去ff1柯宁碱0:咆回。rnine)7.500 4.75 4.25 4.50 川麦ffJ陈( I.)sergol ) 4.00 9.100 90 10. HT-2t索(I-IT-2 Tox.n) :;l l l A: lTi, , 10.2回10.4朋15日-玉米赤掠始醉% l八o I . J .111. 1, ,1,Lt.ml!1 10.800 11.000 11 .2阳)14.-玉米赤衍烯醉(Zearall!Ilo1 ) 319.0275.1 :11 A1l f 3/7,2131.0 10.8回11m13玉禾坤、烯嗣( ZctTalcnonc ) ly1 h ,1 ,1 I , 11 I t 18.日-玉米赤.j;1l277.2 1A,. , I t 321.2277.2 LA hlt n 319.0275.1 10.750 11仪m17-玉束亦衍ffi.(Zcaralannl ) 10.610.8 16玉米JM嗣( Zcaral: 混合标准溶液(1组5.0ng/mL，组50 nI1lL，C组100 nI1lL)中a菌毒素定量离子色i昔图7 图C.ll品:lljklliI 11 t 339.0231.0 f lsAl l l 338.6 137.0 NY /1 3803-2020 , %田。7m 6.8 6.6 21. 3乙M;基脱氧量?腐镰刀l1j烯( 3-Acelyl Deo町nialeuol)丁llli rymn 20.15-乙M:.!.!i脱il.lfl!镰刀iIi始部( J5- Acclyl DcoxynivlIlcnol ) 706.4336.5 19脱钮可脂镰刀!有烯部( Dcoxyni.alcnol ) jl lk l11 722.2352.3 m川归队吁9币啡酌马川伏mu 4F 句，-E、9lO 翩9) 口。，原bMOMU哧M5JHm 7n刷8伏刚2: m 8 1,01111 10.750 9.600 9.800 34彷附阪( Mycophcllolic Aci(1 ) 11 ,1ft.1 1, t 429.0355.1 % 100 。% 100 % 1创】% 100 o 。o 8.6 8.2回8.437趾虽!f很幸( Vortrnannin ) 图C.1 (绍nB ONON-g们HFZNY/丁3803-2020I Iy农I:1: Jt反于1:1 JtR Clt,;l ，.制111 ( jFf ，t，街18号楼)(邮政编问100125:. 长X IJ.hI: www. cp. com. cn) |仁点印I.I- 11 1.1 %Jii/;书的北京发行所发行作J也新华书mf手丰j* 印张l宁数20千?202 11,1 :J川It:知1次印刷l导开本880mmX1230mm 1/ 16 2021年3)J知1:& IJ号16109，8430 定价:l2.00元* 版权专有侵权必究举报电话[phone] NY/T