GA∕T 1628-2019 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for glyphosate in biological samplesIC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部中华人民共和国公安部 发布发布 GA/T I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员
2、会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本标准起草单位:公安部物证鉴定中心、浙江省公安厅、山东省公安厅。 本标准主要起草人:侯小平、任昕昕、栾玉静、于忠山、傅得锋、高宏、张广华。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中草甘膦的离子色谱-质谱(IC-MS/MS)定性定量检验方法。 本标准适用于法庭科学生物检材中草甘膦的定性分析和定量分析。 其他可疑样品中草甘膦的定性分析和定量分析可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的
3、版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取及净化,采用离子色谱-质谱法定性定量,以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水,试剂包括: a) 乙腈(色谱纯); b) 标准溶液: 1) 1.0mg
4、/mL 标准物质溶液:根据草甘膦标准物质的纯度和盐型换算后,称取适量,用水配制 1.0mg/mL 草甘膦标准物质溶液,置于冰箱中冷藏保存。有效期 6 个月。或采用市售标准溶液; 2) 10.0 g/mL 标准工作溶液:移取 1.0mg/mL 的草甘膦标准物质溶液 0.1mL,用甲醇稀释至10mL,混匀,密封,置于冰箱中冷藏保存。有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由 10.0g/mL 标准物质溶液用甲醇稀释得到。 注:特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。 5.2 材料 GA/T 2 材料包括: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管; c) 容量瓶; d) 水系微孔滤膜:0.
5、22m; e) 离子色谱样品前处理净化柱:Dionex OnGuard RP 柱或等效柱。 注:Dionex OnGuard RP柱是Thermo公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 离子色谱-质谱仪:配有离子色谱仪、电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 电子天平; c) 离心机; d) 涡旋振荡器; e) 移液器; f) 浓缩器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品提取 7.1.1.1 沉淀蛋白 移取血液等液体检材样品 1
6、.0mL2.0mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品 1.0g2.0g 于具盖离心管中,加入乙腈 2.0mL4.0mL,振荡 10min,8000r/min 离心 20min,分离上清液,用去离子水稀释5 倍,稀释液过离子色谱样品前处理净化柱净化,将最先流出的 3mL 液体弃去后,收集剩余的流出液,经水系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液供仪器分析。 7.1.1.2 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加草甘膦标准物质,作为添加样品(添加样品的浓度为1.0g/mL(g))与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样
7、品提取液供仪器分析。 7.1.2 仪器检测 7.1.2.1 仪器条件 以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整: a) 色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC型阴离子分析柱(250mm 2mm)及Dionex IonPac AG11-HC型阴离子保护柱(50mm 2mm)或其他等效柱; 注:Dionex IonPac AS11-HC 型阴离子分析柱及 Dionex IonPac AG11-HC 型阴离子保护柱色谱柱均为 Thermo 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些
8、等效产品。 b) 淋洗液:80mmol/L氢氧化钾; GA/T 3 c) 柱温:30; d) 流速:0.3mL/min; e) 离子源:电喷雾电离(ESI); f) 检测方式:负离子; g) 毛细管电压:-4.5kV; h) 雾化气温度:550; i) 雾化气:60psi; j) 扫描模式:多反应离子监测(MRM); k) MS参考条件(定性、定量离子对、去簇电压、碰撞能)见表1。 表 1 MS 参考条件 中文名称 定量离子对 定性离子对 去簇电压 V 碰撞能量 eV 草甘膦 168.063.0 168.063.0 -30.0 -35.0 168.0150.0 -17.0 168.078.9
9、-55.0 7.1.2.2 进样 分别吸取检材、空白和添加样品提取液及标准工作溶液,按 7.1.2.1 的分析条件进样分析。 7.2 定量分析 7.2.1 样品提取 移取血液等液体检材样品1.0mL2.0mL 两份,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g2.0g 两份,按7.1.1进行操作; 另取等量相似基质的空白样品三份,其中两份分别添加草甘膦标准物质,作为添加样品(添加样品中目标物含量应为检材样品中目标物含量的(100 50)% ),另一份作为空白样品,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器分析。 7.2.2 仪器检测 7.2.2.1 仪器条件 按 7.1.2.1 规
10、定的条件分析。 7.2.2.2 进样 分别吸取检材、 空白和添加样品提取液及标准工作溶液, 按7.1.2.1的分析条件每个样品进样分析23次。若要报告测量不确定度,每个样品分析次数应不少于6次。 7.2.3 计算 7.2.3.1 计算含量 记录各样品提取液平行进样 23 次的目标物保留时间和峰面积值,按公式(1)计算含量: 添样添样添样VMAVMAW= . (1) 式中: W检材样品中目标物的含量,单位为微克每克( g/g)或微克每毫升(g/mL) ; GA/T 4 A样检材样品提取液中目标物峰面积平均值; M添添加样品中目标物添加量,单位为微克(g) ; V样检材样品的定容体积,单位为毫升(
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