KJ 201704 食品中亚硝酸盐的快速检测盐酸萘乙二胺法.pdf
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1、 附件4 食品中亚硝酸盐的快速检测 盐酸萘乙二胺法(KJ201704) 1 范围 本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。 本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚硝酸盐的快速测定。 2 原理 样品中的亚硝酸盐经提取后,在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色偶氮化合物,其颜色的深浅在一定范围内与亚硝酸盐含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中亚硝酸盐进行定性判定。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 对氨基苯磺酸。 3.1.2 盐酸萘乙二胺。 3.1.3 盐酸。 3.1.4 盐
2、酸(20%):量取 20mL 盐酸,用水稀释至 100mL。 3.1.5 对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取 0.4g 对氨基苯磺酸,溶于 100mL20%盐酸中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.1.6 盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取 0.2g 盐酸萘乙二胺,溶解于 100mL 水中,混匀,置棕色瓶中,临用新制。 3.2 参考物质 亚硝酸钠参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1,纯度99%。 表1 亚硝酸钠中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 亚硝酸钠 Sodiumnitrite 7632
3、-00-0 NaNO2 69.00 3.3 标准溶液配制 亚硝酸钠标准工作液(200g/mL,以亚硝酸钠计):精密称取适量经110120干燥恒重的亚硝酸钠参考物质(3.2),加水溶解,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 3.4 材料 亚硝酸盐快速检测试剂盒:适用基质为肉及肉制品,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器和设备 4.1 移液器:200L,1mL。 4.2 涡旋混合器或超声仪。 4.3 电子天平或手持式天平:感量为 0.01g 和 0.0001g。 4.4 离心机。 4.5 微孔滤膜:0.45m(水系)。 5 分析步骤 5.1 试样制备 取适量有代表性样品的可食部分,
4、充分粉碎混匀。 5.2 试样的提取 准确称取试样1g (精确至0.01g) , 置于离心管中, 准确加水10mL, 超声或涡旋振荡提取5min,静置10min。准确吸取1mL上清液(如样品浑浊,3000r/min离心5min取上清液,或经微孔滤膜过滤后取续滤液)于检测管中,向检测管中滴加对氨基苯磺酸溶液200L,混匀静置1min,再加入盐酸萘乙二胺溶液100L,混匀静置5min,即得待测液。 5.3 测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。 5.4 质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控
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