GA∕T 1913-2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻 素子检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for gelsemine and koumine in biological samplesLC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专
2、利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会 (SAC/TC 179/SC 1) 提出并归口。 本文件起草单位:公安部物证鉴定中心、济南市公安局刑事科学技术研究所、云南省公安厅。 本文件主要起草人:栾玉静、王芳琳、王爱华、武继锋、宋蕊、李虹。 GA/T 1 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容)中钩吻素甲和钩吻素子的液相色谱-质谱(LC-MS)检验方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容)中钩吻素甲和钩吻素子的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用
3、。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-质谱法检测,以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据;以色谱峰面积作为定量依据,采用外标-单点法进行定量分析。 5
4、试剂、仪器与材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯,试剂包括: a) 甲醇; b) 乙腈; c) 甲酸铵; d) 甲酸; e) 乙酸乙酯; f) 1%氢氧化钠溶液:称称氢氧化钠 1.0g,加入一定量的水溶解并稀释至 100mL; g) 磷酸盐缓冲液(pH 值 6):称取磷酸二氢钠(分析纯)8.34g 与磷酸氢二钠(分析纯)0.87g,,分别置于 1000mL 容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度; GA/T 2 h) 含 0.1%甲酸的 10mmoL/L醋酸铵溶液: 称取醋酸铵0.384g, 加入一定量的水溶解, 并加入 0
5、.5mL甲酸混匀,加水稀释至 500mL; i) 标准溶液: 1) 1.0mg/mL 单一标准物质储备液:根据钩吻素甲和钩吻素子标准物质的纯度,分别用甲醇配制 1.0mg/mL 钩吻素甲和钩吻素子单一标准物质储备液,密封,-18以下保存,有效期 12 个月。或采用市售单一标准溶液; 2) 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液:移取 1.0mg/mL 的钩吻素甲和钩吻素子单一标准物质储备液, 用甲醇配制成浓度为 0.1mg/mL 的混合标准物质工作溶液, 密封, 04保存,有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液用甲醇稀释得到; 3
6、) 10.0 g/mL 单一标准物质工作溶液:移取 1.0mg/mL 的钩吻素甲和钩吻素子标准物质储备液,分别用甲醇配制成 1.0g/mL 单一标准物质工作溶液,密封,04保存,有效期 3个月。实验中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由 10.0g/mL 单一标准物质工作溶液用甲醇稀释得到。 5.2 材料 材料包括: a) 具盖离心管; b) 具塞玻璃试管; c) 固相萃取柱:Oasis HLB 固相萃取柱或等效固相萃取柱; 注:Oasis HLB 柱是 Waters 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使
7、用这些等效产品。 d) 一次性注射器; e)有机系微孔滤膜:0.22m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 液相色谱-质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 电子天平:实际分度值 d0.01mg; c) 离心机; d) 振荡器; e) 移液器; f) 浓缩器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 7.1.1.1 液液萃取 移取血液等液体检材样品 1.0mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品 1.0g 于具盖离心管中,加入一定量的氢氧化钠溶液调 pH 值(910),再加入 5mL 乙酸乙酯,振荡 10min,不低于 8000r/min 离心GA/
8、T 3 10min,分离有机相,重复提取一次,合并两次提取的有机相,置于浓缩器上 50浓缩至干,残留物用甲醇 0.1mL 溶解,经 0.22m 的有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液,供仪器检测。 注:检材样品取样量、提取溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.2 固相萃取 移取血液等液体检材样品1.0mL,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g于具盖离心管中,加入pH值6磷酸盐缓冲液3mL,混匀,超声15min,不低于8000r/min离心20min,取上清液转移至固相萃取柱中(使用前依次用甲醇3mL、 水3mL活化) , 控制上清液过柱流速0.5mL/min1.0mL/min
9、, 再依次用水3mL、甲醇/水(体积比5:95)3mL淋洗,抽干弃去淋洗液,挤干水分或离心或真空抽固相萃取柱2min,用甲醇2mL洗脱,收集洗脱液并置于浓缩器上50浓缩至干,残留物用500L初始流动相溶解,经0.22m的有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液,供仪器分析。 注:检材样品取样量、缓冲液体积、洗脱液体积及定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加钩吻素甲和钩吻素子标准物质,使其浓度为20ng/mL(g),作为添加样品,与检材样品平行操作,得到空白样品提取液和添
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