GA∕T 1914-2021 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法(公共安全).pdf
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1、 ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciencesExamination methods for oleandrin and adynerin in biological samplesLC-MS -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T 1 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别
2、专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC1)提出并归口。 本文件起草单位:公安部物证鉴定中心、杭州市公安司法鉴定中心、中国人民公安大学。 本文件主要起草人:王芳琳、栾玉静、姚伊人、应剑波、何洪源。 GA/T 2 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材(血液、尿液)中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的液相色谱-质谱(LC-MS)检验方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材(血液、尿液)中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内
3、容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对生物检材进行提取、净化及浓缩,采用液相色谱-串联质谱法检测,以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据;以峰面积为依据,采用外标法进行定量分析。 5 试剂及材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T
4、6682 中规定的一级水。除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯,试剂包括: a) 乙腈; b) 甲醇; c) 甲酸; d) 甲酸铵; e) 磷酸盐缓冲液(pH 值 6.0) :称取磷酸二氢钠(分析纯)8.34g、磷酸氢二钠(分析纯)0.87g,于 1000mL 容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度; f) 10mmoL/L 甲酸铵溶液(含 0.1%甲酸):称取甲酸铵 0.62g,加水溶解后,再加入 100 L 甲酸,用水稀释至 1000mL; g) 标准物质溶液: GA/T 3 1) 1.0mg/mL 标准物质储备液:根据夹竹桃苷和夹竹桃苷乙标准物质的纯度,称取适量,用甲醇分别配制成 1.0
5、mg/mL 夹竹桃苷、夹竹桃苷乙标准物质储备液,密封,04保存,有效期 6 个月。或采用市售标准溶液; 2) 10.0 g/mL 单一标准物质工作溶液:移取 1.0mg/mL 标准物质储备液,用甲醇配制成浓度为 10.0g/mL 的单一标准工作溶液,密封,04保存,有效期 3 个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由 10.0g/mL 单一标准物质工作溶液配制得到; 3) 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液:分别移取 1.0mg/mL 的夹竹桃苷、夹竹桃苷乙标准物质储备溶液,用甲醇配制成浓度为 0.1mg/mL 的混合标准物质工作溶液,密封,04保存,有效期 3 个月。实验中所用其他
6、浓度的混合标准物质工作溶液均由 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液配制得到。 5.2 材料 材料包括: a) 一次性注射器; b) 液液支撑固相萃取柱:ISOLUTE SLE+液液支撑固相萃取柱; 注:ISOLUTE SLE+液液支撑固相萃取柱是 Biotage 公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。 c) 具盖离心管; d) 有机系微孔滤膜:0.22m。 6 仪器和设备 仪器和设备包括: a) 液相色谱-质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器; b) 电子天平:分度值 d
7、0.01mg; c) 离心机; d) 振荡器; e) 移液器; f) 浓缩器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 7.1.1.1 液液萃取 移取血液等液体检材样品1.0mL于具盖离心管中, 加入乙酸乙酯5mL, 振荡10min, 不低于8000r/min离心 10min,分离有机相;重复提取一次,合并两次提取的有机相,置于浓缩器上 40下浓缩至干,残留物用初始流动相 0.5mL 溶解, 经 0.22 m 有机系微孔滤膜过滤, 作为检材样品提取液, 供仪器检测。注:检材样品取样量、提取溶剂体积可根据实际情况调整。 7.1.1.2 液液支撑固相萃取 移取血液等液体检材样品 0
8、.5mL 于具塞试管中,加入磷酸盐缓冲液 0.5mL,混匀,将样品加入液液GA/T 4 支撑固相萃取柱中,用正压将样品压入柱中,静置 5min,乙酸乙酯 8mL 分两次加入到萃取柱中,流速控制为 0.5mL/min1.0mL/min;再将柱中残余的液体挤出。收集流出液,置于浓缩器上 40下浓缩至干,残留物用初始流动相 0.5mL 溶解,经 0.22m 有机系微孔滤膜过滤,作为检材样品提取液,供仪器检测。 注:检材样品取样量和定容体积可根据实际情况调整。 7.1.1.3 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于具盖离心管中,一份作为空白样品,一份添加标准物
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