DB37∕T 4481.4—2021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分:霜脲氰残留量的测定(山东省).pdf
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1、 ICS 13.080 CCS Z 18 37 山东省地方标准 DB37/T 4481.42021 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第 4 部分:霜脲氰残留量的测定 Determination of pesticide residues in soilLiquid chromatography-tandem mass spectrometryPart 4:Determination of cymoxanil residues 2021 - 12 - 29 发布 2022 - 01 - 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4481.42021 I 前言 本文件按
2、照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件是DB37/T 4481 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 的第4部分。 DB37/T 4481已经发布了以下部分: 第 1 部分:9 种三唑类杀菌剂残留量的测定; 第 2 部分:六种除草剂残留量的测定; 第 3 部分:壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和 4-正壬基酚残留量的测定; 第 4 部分:霜脲氰残留量的测定。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。 本文件由山东省农业标准化技术委员会归口。 DB37/T 44
3、81.42021 II 引言 作为土壤中农药残留分析的一部分,本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法,方法的检出限、精密度等均能满足土壤样品检验的要求,对产地环境的保护、农产品产业的健康、可持续发展有积极和深远的意义。DB37/T 4481.42021 1 土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第 4 部分: 霜脲氰残留量的测定 1 范围 本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于土壤中霜脲氰残留量的测定。 注: 本标准的方法定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01 mg/L0.5 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容
4、通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验用水规格和实验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经乙腈提取,提取液经净化后,用液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,水为GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.1 5.1.1 乙腈(CH3CN,CAS 号:75-05-8)。 5.1.2 甲醇(CH3OH,CAS 号:65-56-1):色谱纯。 5
5、.1.3 乙酸铵(CH3COONH4,CAS 号:631-61-8):色谱纯。 5.1.4 氯化钠(NaCl,CAS 号:7647-14-5):140 烘烤 4 h。 5.1.5 无水硫酸镁(MgSO4,CAS 号:7487-88-9):650 灼烧 4 h,置干燥器中贮存备用。 5.1.6 甲酸(HCOOH,CAS 号:64-18-6):色谱纯。 溶液配制 5.2 0.05 %甲酸+2 mmol/L乙酸铵水溶液:准确吸取0.5 mL甲酸于1 000 mL容量瓶中,准确称取0.154 g乙酸铵于上述1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,然后将其置于超声波中超声15 min,现配现用。 标准
6、品 5.3 DB37/T 4481.42021 2 霜脲氰标准品(cymoxanil,C7H10N4O3,CAS号:57966-95-7):纯度96 %。 标准溶液配制 5.4 5.4.1 霜脲氰标准储备溶液(100 mg/L):准确称取 10 mg(精确至 0.1 mg)霜脲氰标准品于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并转移至 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀,-18 冷冻避光保存,有效期 6 个月。 5.4.2 霜脲氰标准工作溶液(10 mg/L):准确吸取 1 mL 标准储备溶液于 10 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,4 下保存,有效期 1 个月。 材料 5.5
7、5.5.1 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40 m60 m。 5.5.2 十八烷基硅烷键合硅胶(C18):50 m。 5.5.3 微孔滤膜(有机相):0.22 m。 6 仪器和设备 液相色谱-串联质谱:配备电喷雾离子源(ESI)。 6.1 天平:感量 0.00 001 g 和感量 0.01 g。 6.2 恒温水浴振荡器(往复式)。 6.3 瓶口分液器。 6.4 旋涡混匀器。 6.5 氮吹仪。 6.6 离心机:5 000 r/min。 6.7 离心管:50 mL、15 mL。 6.8 土壤筛:2 mm 孔径。 6.9 7 试样制备 土壤鲜样, 除去石块、 动植物残体等杂物, 风干后过2
8、mm孔径筛, 装入洁净容器, 密封, 标明标记,于-18 条件下保存备用。 8 分析步骤 提取 8.1 称取混匀后的试样10 g(精确至0.01 g),于50 mL具塞离心管中,加入10 mL水浸泡1 h,然后准确加入乙腈10.0 mL, 于40 水浴振荡器上振荡提取30 min后, 加入5 g氯化钠, 涡旋振荡1 min, 5 000 r/min离心5 min,待净化。 净化 8.2 取上清液2.0 mL于15 mL离心管中, 分别加入100 mg无水硫酸镁、 100 mg PSA、 100 mg C18, 涡旋1 min,过0.22 m滤膜后上机测定。 仪器参考条件 8.3 DB37/T
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