SN∕T 5308-2021 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法(出入境检验检疫).pdf
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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 53082021食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱 - 质谱联用法Determination of benzene, toluene, chlorobenzene, p-Xylene and o-Xylene in food-grade lubricating oilsHeadspace-chromatography/mass spectrometry2021-11-22 发布2022-06-01 实施ICS 75.100E 36中华人民共和国海关总署发 布1F SNT 00002019 食品级润滑油中苯、甲苯、氯
2、苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法.indd 12021-12-17 13:54:221F SNT 00002019 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法.indd 22021-12-17 13:54:22SN/T 53082021I前 言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国上海海关。本文件主要起草人:魏宇锋、邱丰、王文青、李晨。1F SNT 00002019 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对
3、二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法.indd 12021-12-17 13:54:221F SNT 00002019 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法.indd 22021-12-17 13:54:221SN/T 53082021食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、 对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱 - 质谱联用法1 范围本文件规定了食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的顶空进样 - 气相色谱 -质谱测定方法。本文件适用于食品级润滑油中含量不低于 0.1 mg/kg 的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定。2 方法提
4、要采用基体匹配方式,将样品定量溶解于正己烷中。采用顶空进样 - 气相色谱 - 质谱法(以下简称顶空 GC-MS 法)一次性分析检测苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯,外标法定量。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1 苯:色谱纯(GC)或以上。3.2 甲苯:色谱纯(GC)或以上。3.3 氯苯:色谱纯(GC)或以上。3.4 对二甲苯:色谱纯(GC)或以上。3.5 邻二甲苯:色谱纯(GC)或以上。3.6 正己烷:色谱纯(GC)或以上。3.7 标准储备溶液:准确称取适量苯(3.1) 、甲苯(3.2) 、氯苯(3.3) 、对二甲苯(3.4) 和邻二甲苯(3
5、.5)标准品,用正己烷(3.6)稀释,配置成苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯浓度均为 2000 mg/L 的标准储备溶液。标准储备溶液在 0 4冰箱中保存,有效期 1 个月。3.8 混合标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备溶液(3.7) ,用正己烷(3.6)逐级稀释,配制成 5 种目标化合物浓度分别为 0.01 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L 的混合标准工作溶液,使用时配制。4 仪器4.1 气相色谱 - 质谱联用仪(GC-MS) ,配 EI 源。4.2 自动顶空进样器。4.3 顶空进样瓶:20 mL,带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。4.4 分析天平:感
6、量 0.1 mg。1F SNT 00002019 食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯的测定 顶空气相色谱-质谱联用法.indd 12021-12-17 13:54:222SN/T 530820214.5 容量瓶:10 mL。5 试样称取待测样品 1.000 g 于 10 mL 容量瓶(4.5)中,加入正己烷(3.6)稀释至刻度,混匀。此溶液为试样。6 分析步骤6.1 顶空进样 - 气相色谱 - 质谱条件6.1.1 总则根据所使用的顶空进样 - 气相色谱 - 质谱联用仪、检测器类型和色谱柱类型,建立合适的顶空GC-MS 条件,典型的顶空 GC-MS 条件如 6.1.26.1.4.。
7、6.1.2 顶空进样条件a) 柱温:85 ;b) 转换阀温度:95 ;c) 传输线温度:105 ;d) 平衡时间:30 min。6.1.3 气相色谱条件a) 色谱柱:VOCOL 色谱柱,毛细管柱 60 m0.32 mm 1.8 m,或相当者。b) 色谱柱程序升温条件:初始柱温 50 ,保持 1 min,以 5 /min 的速率升至 120 ,保持2 min,再以 30 /min 的速率升至 220 保留 4 min。c) 进样口温度:180 。d) 载气:氦气,纯度 99.999% ;流速:1.0 mL/min。e) 进样模式:分流模式,分流比 150 1。f) 进样量:1 L。6.1.4 质
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