GBZ_T 300.99—2017 工作场所空气有毒物质测定第 99 部分:甲醛、乙醛和丁醛.pdf
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1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.992017 部分代替 GBZ/T 160.542007 工作场所空气有毒物质测定 第 99 部分:甲醛、乙醛和丁醛 Determination of toxic substances in workplace air Part 99:Formaldehyde,acetaldehyde and butyraldehyde 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.992017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第99部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。
2、本部分代替GBZ/T 160.542007工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物。本部分与GBZ/T 160.542007相比,主要修改如下:修改了标准名称;丁醛的热解吸-气相色谱法改用毛细管色谱柱;增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法 主要起草单位:北京大学公共卫生学院。主要起草人:阮永逍、刘爱莲。乙醛的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:广东省职业病防治院。主要起草人:叶能权、陈利平。丁醛的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:辽宁省疾病预防控制中心、吉林省劳动卫生
3、研究所。主要起草人:曲宁、聂莉、刘晓晶、孙玉琴。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 160571995;GB/T 170741997;WS/T 1351997;GBZ/T 160.542004;GBZ/T 160.542007。GBZ/T 300.992017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 99 部分:甲醛、乙醛和丁醛 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法,乙醛的溶剂解吸-气相色谱法,丁醛的热解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲醛、乙醛和丁醛浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
4、凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 甲醛、乙醛和丁醛的基本信息 甲醛、乙醛和丁醛的基本信息见表1。表1 甲醛、乙醛和丁醛的基本信息 化学物质 化学文摘号(CAS号)分子式 相对分子质量 甲醛(Formaldehyde)50-00-0 HCHO 30.03 乙醛(Acetaldehyde)75-07-0 CH3CHO 44.05 正丁醛(n-Butyraldehyde)
5、123-72-8 CH3(CH2)2CHO 72.11 异丁醛(Isobutyraldehyde)78-84-2(CH3)2CHCHO 4 甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法 4.1 原理 空气中的蒸气态甲醛用装有水的大气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪,在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,用分光光度计在645nm波长下测量吸光度,进行定量。GBZ/T 300.992017 2 4.2 仪器 4.2.1 大气泡吸收管。4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3 具塞刻度试管,10mL。4.2.4 分光光度计,具 1cm 比色皿。4.3 试剂 4.
6、3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。4.3.2 酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐)溶液,1g/L:置棕色瓶中,冰箱内保存。此液无色透明,放置后,逐渐产生红色,并加深。可放置约 3 个月(呈淡红色);较长时间放置则出现细小棕红色沉淀,过滤后仍可使用,但吸光度本底值升高。4.3.3 吸收液:用水稀释 5mL 酚试剂溶液至 100mL。4.3.4 硫酸铁铵溶液,10g/L:1g 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O,优级纯溶于 0.1mol/L 盐酸溶液中,并稀释至 100mL。置棕色瓶中,在冰箱内可保存约 6 个月。4.3.5 标准溶液:2.8mL 甲醛溶液(含量为 36%38%)用
7、水稀释至 1L(1mL 此溶液约含 1mg 甲醛)。溶液标定后,为甲醛标准贮备液,置棕色瓶中常温放置可稳定 3 个月。临用前,在 100mL 容量瓶中,加入约 50mL 水、5mL 酚试剂溶液和一定体积的甲醛标准贮备液,用水稀释成 1.0g/mL 甲醛标准溶液,放置 30mim 后用于配制标准系列管。此溶液可稳定 24h。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有 5mL 吸收液的大气泡吸收管,以 200mL/min 流量采集15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器
8、内运输和保存。样品在室温下可保存 24h,在 4冰箱内可保存 3d。4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有 5mL 吸收液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3 次后,取 1.0mL 样品溶液,置具塞刻度试管中,加入 4.0mL 吸收液,摇匀,供测定。4.5.2 标准曲线的制备:取 5 支8 支具塞刻度试管,分别加入 0.0mL1.50mL 甲醛标准溶液,加吸收液至 5.0mL,配成 0.0g1.50g 含量范围的甲醛标准系列。加入 0.4mL 硫酸
9、铁铵溶液,摇匀;放置15min(气温较低时适当延长反应时间,例如 15时反应 30min)。用分光光度计在 645nm 波长下,以水作参比,分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度(减去试剂空白)对相应的甲醛含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值(减去试剂空白)由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲醛的含量(g)。若样品溶液中甲醛浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.
10、2 按式(1)计算空气中甲醛的浓度:GBZ/T 300.992017 3 05VMC.(1)式中:C 空气中甲醛的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);5 样品溶液的体积,单位为毫升(mL);M 测得的1.0mL样品溶液中甲醛的含量(减去样品空白),单位为微克(g);V0标准采样体积,单位为升(L)。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的定量下限为 0.04g,定量测定范围为0.04g1.5g;以采集 3L 空气样品计,最低定量浓度为 0.07mg/m3;相对标准偏差为 1.47.8,采样效率为 9496。4.7.2 生成的颜色可稳定 4h。
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