JJF 1952-2021X 射线荧光测硫仪校准规范-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 9 5 22 0 2 1X射线荧光测硫仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o n f o r S u l f u rX-r a yF l u o r e s c e n c eS p e c t r o m e t r yA n a l y z e r s 2 0 2 1-1 2-2 8发布2 0 2 2-0 6-2 8实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布X射线荧光测硫仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o
2、rS u l f u rX-r a yF l u o r e s c e n c eS p e c t r o m e t r yA n a l y z e r sJ J F1 9 5 22 0 2 1 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院黑龙江省计量检定测试院 参加起草单位:河南省计量科学研究院中国石油独山子石化公司上海精谱科技有限公司 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 9 5 22 0 2 1本规范主要起草人:王锦荣(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)古力那尔祖农(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)丁海铭(黑龙江省计量
3、检定测试院)参加起草人:赵 立(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)孔小平(河南省计量科学研究院)李 峻(中国石油独山子石化公司)刘护周(上海精谱科技有限公司)J J F1 9 5 22 0 2 1目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量特性(1)5 校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 有证标准物质(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 示值误差(2)6.2 重复性(2)6.3 稳定性(3)6.4 检出限(3)7 校准结果表达(3)8 复校时间间隔(4)附录A 校准原始记录格式(5)附录B 校准证书(内页)格式(6)附录C X射线荧光测硫仪示值误差测量不确定度
4、评定示例(7)J J F1 9 5 22 0 2 1引 言J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义和J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了G B/T1 1 1 4 02 0 0 8 石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法、G B/T1 7 0 4 02 0 1 9 石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法、G B/T1 7 6 0 62 0 0 9 原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法、S H/T0 7 4
5、 22 0 0 4 汽 油 中 硫 含 量 测 定 法(能 量 色 散X射 线 荧 光 光 谱 法)和N B/S H/T0 8 4 22 0 1 7 轻质液体燃料中硫含量测定法 单波长色散X射线荧光光谱法的相关内容。本规范为首次发布。J J F1 9 5 22 0 2 1X射线荧光测硫仪校准规范1 范围本规范适用于测量原油和石油产品中硫含量的X射线荧光测硫仪的校准,硫含量质量分数测定范围不超过5%。2 引用文件本规范引用了下列文件:G B/T1 1 1 4 02 0 0 8 石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法G B/T1 7 0 4 02 0 1 9 石油和石油产品硫含量的测量 能
6、量色散X射线荧光光谱法G B/T1 7 6 0 62 0 0 9 原油中硫含量的测定 能量色散X-射线荧光光谱法S H/T0 7 4 22 0 0 4 汽油中硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)N B/S H/T0 8 4 22 0 1 7 轻质液体燃料中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3 概述X射线荧光测硫仪用于测量原油和石油产品中硫的含量,根据其色散的原理不同可分为能量色散型和波长色散型。基本工作原理是:将样品置于X射线光束中,X射线管发出的X射线激发试样中硫原
7、子,产生硫元素特征X射线谱线,能量色散X射线荧光测硫仪通过具有一定能量分辨率的X射线探测器测量硫元素特征X射线强度,波长色散X射线荧光测硫仪通过晶体分光,探测器测量0.5 3 73n m波长下硫K 谱线强度,根据强度,X射线荧光测硫仪对样品进行定量分析。X射线荧光测硫仪(以下简称仪器)主要由激发源(包括放射源或管激发X射线辐射源)、色散器、样品室、探测器及信号分析系统组成。4 计量特性仪器的计量特性见表1。表1 仪器的计量特性校准项目硫含量5 0 0m g/k g0.0 5%5%(质量分数)最大允许误差(8%测量点+2)m g/k g8%重复性(4%测量点+1)m g/k g4%稳定性8%6%
8、检出限1 5m g/k g1J J F1 9 5 22 0 2 1 注:1 以上指标不用于合格性判别,仅供参考。2 根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目。5 校准条件5.1 环境条件5.1.1 环境温度(1 03 0),相对湿度7 0%。5.1.2 电源电压及频率:电压(2 2 02 2)V,频率(5 00.5)H z。5.1.3 仪器应置于平稳无振动的工作台上,周围无灰尘、腐蚀性气体、放射性物质,无强电场或强磁场干扰,无光线直射,接地良好。5.2 有证标准物质根据被校准测硫仪的测量对象,选择柴油中硫含量标准物质或其他硫含量国家有证标准物质,小于5 0 0m g/k g:不确定度范围(0
9、.15)m g/k g(k=2),0.0 5%5%(质量分数):相对扩展不确定度不大于2%(k=2)。6 校准项目和校准方法6.1 示值误差仪器开机预热,待工作稳定后,按说明书校准仪器曲线,使其进入正常测量状态。在用户使用的范围内,依次在清洁干燥的样品盒中装入低、中、高3个硫含量水平的标准物质,样品量深度以(46)mm为宜,杯膜与样品之间不应存在气泡。分别测量低、中、高3个硫含量水平的标准物质,每个样品重复测量3次,记录所测量标准物质的示值。当仪器测量范围小于5 0 0m g/k g时,按式(1)计算仪器示值误差;测量范围在0.0 5%5%(质量分数)时,按式(2)计算相对示值误差。=x-xs
10、(1)r=x-xsxs1 0 0%(2)式中:示值误差,m g/k g;r 相对示值误差;x 3次测量结果的算术平均值,m g/k g或%;xs 标准物质的认定值,m g/k g或%。6.2 重复性按照6.1中所述的测量方法,对用户使用的范围内中含量水平的硫标准物质重复测量7次,记录仪器所测量标准物质的浓度值。当仪器使用范围小于5 0 0m g/k g,按照式(3)计算仪器测量重复性;当仪器使用范围在0.0 5%5%(质量分数),按式(4)计算仪器测量重复性。s=ni=1(xi-x)2n-1(3)2J J F1 9 5 22 0 2 1sr=ni=1(xi-x)2n-1x1 0 0%(4)式中
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