JJF 1760-2019硅单晶电阻率标准样片校准规范-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 6 02 0 1 9硅单晶电阻率标准样片校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rS t a n d a r dS l i c e so fS i n g l eC r y s t a l S i l i c o nR e s i s t i v i t y 2 0 1 9-0 9-2 7发布2 0 2 0-0 3-2 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布硅单晶电阻率标准样片校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t
2、i o nf o rS t a n d a r dS l i c e so fS i n g l eC r y s t a l S i l i c o nR e s i s t i v i t yJ J F1 7 6 02 0 1 9代替J J G4 82 0 0 4 归 口 单 位:全国无线电计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:福建省计量科学研究院 本规范委托全国无线电计量技术委员会负责解释J J F1 7 6 02 0 1 9本规范主要起草人:高 英(中国计量科学研究院)李兰兰(中国计量科学研究院)参加起草人:罗海燕(福建省计量科学研究院)杨爱军(福建省计量科学
3、研究院)J J F1 7 6 02 0 1 9目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 电阻率(1)3.2 厚度(1)3.3 直径(1)3.4 薄层电阻(1)3.5 导电类型(1)3.6 四探针(1)3.7 局部径向电阻率均匀性(1)4 概述(2)5 计量特性(2)5.1 标准样片电阻率的测量范围(2)5.2 标准样片的电阻率标称值(2)5.3 标准样片应具备的参数及性能要求(2)6 校准条件(3)6.1 环境条件(3)6.2 校准用设备(3)7 校准项目和校准方法(3)7.1 校准项目(3)7.2 外观检查(4)7.3 导电类型判别(4)7.4 直径测量(
4、4)7.5 厚度测量(4)7.6 电阻率或薄层电阻测量(5)7.7 局部径向电阻率均匀性测量(6)8 校准结果表达(7)9 复校时间间隔(7)附录A 原始记录格式(8)附录B 校准证书内页格式(1 0)附录C 主要项目校准不确定度评定示例(1 1)附录D 标准样片厚度修正系数表(1 6)附录E 标准样片直径修正系数(1 7)附录F 标准样片电阻率温度系数表(1 8)J J F1 7 6 02 0 1 9引 言 本规范依据J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则和J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示编写。本规范代替J J G4 82 0 0
5、4 硅单晶电阻率标准样片,与J J G4 82 0 0 4相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:增加了引言、引用文件、术语和计量单位;删除了硅单晶电阻率标准样片的级别分类;删除了硅单晶电阻率标准样片的清洗方法;修改了 电 阻 率 的测 量 范 围,由 原 来 的0.0 0 5 c m50 0 0 c m改 为0.0 0 3c m10 0 0c m;修改了硅单晶电阻率标准样片直径的校准方法;修改了硅单晶电阻率标准样片厚度的校准方法;修改了硅单晶电阻率标准样片径向电阻率均匀性的校准方法。本规范的历次版本发布情况:J J G4 82 0 0 4;J J G4 81 9 9 0。J J F1 7 6
6、 02 0 1 9硅单晶电阻率标准样片校准规范1 范围本规范适用于电阻率在0.0 0 3c m10 0 0c m之间的硅单晶电阻率标准样片的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J G5 0 82 0 0 4 四探针电阻率测试仪G B/T1 4 2 6 4 半导体材料术语凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 电阻率 r e s i s t i v i t y荷电载体通过材料受阻程度的一种量度。电阻率是电导率的倒数。符号为,单位为c m。3.2 厚度 t h i c k n e s s
7、通过晶片上一给定点垂直于表面方向穿过晶片的距离。通常以晶片几何中心的厚度为该晶片的标称厚度。单位为m。3.3 直径 d i a m e t e r横穿圆片表面,通过晶片中心点且不与参考面或圆周上其他基准区相交直线的长度。单位为mm。3.4 薄层电阻 s h e e t r e s i s t a n c e半导体或薄金属膜的薄层电阻,与电流平行的电势梯度对电流密度和厚度乘积的比。又称方块电阻。符号为Rs,单位为/。3.5 导电类型 c o n d u c t i v i t yt y p e半导体材料中多数载流子的性质所决定的导电特征。3.6 四探针 f o u rp o i n tp r o
8、 b e测量材料电阻率的一种点探针装置。其中一对探针用来通过流经样片的电流,另一对探针测量因电流引起的电势差。3.7 局部径向电阻率均匀性 r e g i o n a l u n i f o r m i t yo f r a d i a l r e s i s t i v i t y晶片中心点与偏离晶片中心半径1 0mm范围内的若干对称分布的设置点(典型设置取偏离中心点半径5mm处和半径1 0mm处)间电阻率的变化。用最大差值除以中间值,以百分数表示。1J J F1 7 6 02 0 1 94 概述硅单晶电阻率标准样片(以下简称标准样片)是选用高纯多晶硅经多种工艺制备的单晶实物标准。由不确定度
9、已知的标准装置,对该实物标准的电阻率值给予标定,使用时以标准样片为准,对电阻率参数进行量值传递。标准样片电阻率的校准是用一套直排四探针测量装置进行测量,并通过数据处理获得标准样片的电阻率。如图1所示,直流电流从两外侧探针流过,测量两内侧探针之间电势差,标准样片的电阻率值则根据电压电流比及样片有关的几何尺寸修正因子计算得到。测量装置的原理图如下:图1 用标准四探针测试仪校准标准样片的原理图K1换向开关;RN标准电阻;D探针接线;K2无热电势开关;RX被校标准样片5 计量特性5.1 标准样片电阻率的测量范围电阻率的测量范围为0.0 0 3c m10 0 0c m。5.2 标准样片的电阻率标称值标准
10、样片的电阻率标称值见表1。表1 标准样片的电阻率标称值序号1234567891 01 11 2电阻率标称值/c m0.0 0 3 0.0 10.10.3151 03 01 0 02 0 05 0 010 0 05.3 标准样片应具备的参数及性能要求5.3.1 标准样片应标注电阻率或薄层电阻标称值。5.3.2 标准样片还应附有下列参数或数据:导电类型、直径值、厚度值、局部径向电阻率均匀性和温度系数。未发生外观物理变化的标准样片需要复校准时,可不必重复测量以上参数。5.3.3 标准样片电阻率实际值与标称值的最大允许偏差应在2 0%范围以内。5.3.4 标准样片电阻率实际值取1 0次测量平均值,标准
11、偏差应优于0.2%。5.3.5 标准样片的厚度值范围应在4 0 0m7 0 0m之间。2J J F1 7 6 02 0 1 95.3.6 标准样片的局部径向电阻率均匀性应在3%以内。注:以上技术指标不作合格性判别,仅提供参考。6 校准条件6.1 环境条件标准样片应在无强光直接照射、满足实际校准需求的环境条件下进行校准,推荐使用1 04级超净屏蔽室。校准前,应在符合以下条件的室内放置4h以上。1)环境温度:2 31;2)相对湿度:2 0%6 5%;3)电源:2 2 0V2 2V,频率:5 0H z 1H z;4)周围无影响仪器正常工作的电磁干扰和机械振动。6.2 校准用设备校准用设备可为手动测量
12、装置或自动测量装置。6.2.1 手动测量装置a)测量设备1)直流恒流源:输出电流为1A1 0 0mA,最大允许误差为0.1%。2)数字电压表:测量范围为1 0 0n V1 0 0mV,最大允许误差为0.0 5%。b)测量台和探针台架1)标准样片测量台用于放置被测样片且作为控制恒温的装置。测量台表面应贴放1 2m2 5m厚的云母片或其他导热性能良好且电气绝缘的物质,使被校标准样片与测量台之间绝缘。测量台表面上应有定位刻线。2)四探针探头架应能使探针匀速下降到样品表面,且保证针尖无明显滑移。3)四探针探头应符合J J G5 0 82 0 0 4 四探针电阻率测试仪中3.1.4对探针头技术指标的要求
13、。6.2.2 自动测量装置自动测量装置和手动测量装置的主要测量设备构成基本相同,测量过程由计算机控制自动完成并给出测量结果。6.2.2.1 技术指标要求a)测量台直径:1 0 0mm。b)电阻率测量范围:0.0 0 1c m10 0 0c m。相对扩展不确定度:0.6%,k=2。c)配套设备1)导电类型测试仪:测量范围为0.0 0 1c m10 0 0c m。2)游标卡尺:测量范围为0mm3 0 0mm,最大允许误差为0.1mm。3)测厚仪:测量范围为0mm2mm,分辨力优于0.1m。4)温度计:温度范围为04 0,分辨力优于0.1。7 校准项目和校准方法7.1 校准项目标准样片的校准项目包括
14、:外观检查、导电类型判别、直径测量、厚度测量、电阻3J J F1 7 6 02 0 1 9率或薄层电阻测量以及局部径向电阻率均匀性测量。7.2 外观检查标准样片校准前先进行外观检查。标准样片表面应清洁无污染,必要时可进行清洗。标准样片表面有明显划痕或针尖压痕时,可对标准样片进行酸洗或研磨,处理后的标准样片需重新测量厚度后再进行校准。将检查结果记录在附录A的表A.1中。7.3 导电类型判别对于被校准的标准样片,采用导电类型测试仪予以判别,将判别结果记录在附录A的表A.2中。7.4 直径测量用游标卡尺对标准样片间隔6 0 1 0 0 的3个位置的直径进行测量,读数准确到0.1mm,将测量数据记录在
15、附录A的表A.3中。按式(1)计算3次测量的平均值D,将该值做为标准样片的实际直径值,记录在附录A的表A.3中。D=133i=1Di(1)式中:Di 第i次标准样片直径测量值,mm;D i次标准样片直径测量平均值,mm。7.5 厚度测量在标准样片上距中心点半径约1 5mm的区域内取9个点(如图2),用测厚仪测量9个点的厚度值Wi,若所有点的差值不超过1m,按式(2)以9点的平均厚度值W作为该标准样片的实际厚度值。若9点差值超过1m,则该标准样片不应作为标准样片使用。对于接触式厚度测量仪,选用探头压力不应大于0.5N。W=199i=1Wi(2)式中:Wi 第i次标准样片厚度测量值,m;W i次标
16、准样片厚度测量平均值,m。图2 标准样片厚度测量位置的示意图将各次标准样片厚度测量值及标准样片厚度测量平均值记录在附录A的表A.4中。4J J F1 7 6 02 0 1 97.6 电阻率或薄层电阻测量对于不同标称值的标准样片,测量电流的选择范围见表2,其原则是尽可能不使标准样片发热且少数载流子注入的条件下,满足电压表有较多的读数位数,推荐调整电流使电压表读数在9.9 5mV1 0.0 5mV为宜。选择合适的电流。将数据记录在附录A的表A.5中。表2 测量标准样片时对通过电流的要求标准样片标称值/c m建议使用的电流值/mA0.0 0 31 0 00.0 18 01 0 00.11 03 00
17、.331 011350.40.61 00.10.33 00.0 30.11 0 00.0 10.0 32 0 00.0 0 50.0 1 55 0 00.0 0 40.0 0 610 0 00.0 0 10.0 0 3对于手动测量装置,标准样片的电阻率测量按下述步骤进行:1)将标准样片放在样品测量台上,通过微动调节装置使探针对准样片中心位置,记下此时测量台的测量初始温度,读数准确到0.1。2)放下探头,使探针和样片形成良好的接触。接通电流,并进行正反向电流的测量,将此时的电压读数记录于附录A的表A.5中。注意电压表的采样时间,以能读取较稳定的电压数值为准。正反向电压读数的差值不超过1 0%,否
18、则数据重测或在最后计算结果时予以剔除。3)抬起探头,将测量台转动1 5 2 0 后,重复步骤2)的测量。如测量台无法转动,可每次手动转动标准样片或在1mm范围内沿X轴和Y轴微调测量台的位置。上述测量步骤重复1 0次,每次正反向电流测量时得到1组正反向电压值,计算其绝对值的平均值并记录于附录A的表A.5中。对于自动测量装置,则可直接读取1 0次电阻率测量值并记录在附录A的表A.5中。4)测量结束后,记下测量台的测量结束温度,读数准确到0.1,计算测量初始和结束温度的平均值,通过附录F得到相对应的温度修正系数。1 0次电压测量平均值按式(3)计算:5J J F1 7 6 02 0 1 9V=11
19、01 0i=1Vi(3)式中:Vi 第i次标准样片电压测量值,V;V i次标准样片电压测量平均值,V。非本征半导体材料电阻率值随温度成正比变化,标称值的参考温度设定为2 3。测量时标准样片的实际温度异于此参考温度时,可以用式(4)修正。2 3=TFT(4)式中:2 3 修正到2 3的电阻率,c m;T 实际温度T下测得的电阻率,c m;FT 温度修正系数。其中,FT=1-CT(T-2 3)(5)式中:CT 可以从相关资料中查到的材料温度系数;T 标准样片的实际温度,。电阻率按式(6)计算:2 3=VIWF(W/S)F(S/D)FS PFT(6)式中:V 测量得到的电压值,mV;I 测量所需电流
20、值,mA;W 标准样片的实际厚度值(由实际测量得到),c m;S 探针的平均间距值(由探针头生产厂家给出),c m;F(W/S)厚度修正系数(见附录D);F(S/D)直径修正系数(见附录E);FS P 探针修正系数(由探针头生产厂家给出);FT 温度修正系数(见附录F)。7.7 局部径向电阻率均匀性测量如图3所示,在通过标准样片中心相互垂直的两条直径上,距中心点5mm和1 0mm处各取一点测量电阻率值。得到各点测量值后,计算标准样片有效使用区域内的局部径向电阻率均匀性E,按式(7)计算:E=m a x-m i n(m a x+m i n)/21 0 0%(7)式中:E 局部径向电阻率均匀性;m
21、 a x 9个测量点中电阻率最大值,c m;6J J F1 7 6 02 0 1 9m i n 9个测量点中电阻率最小值,c m。图3 标准样片局部径向电阻率均匀性测量位置示意图将各点电阻率测量值及电阻率均匀性E记录在附录A的表A.6中。8 校准结果表达标准样片校准后,出具校准证书,校准证书至少应包含以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与
22、校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的说明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9 复校时间间隔复校时间间隔由用户根据使用情况自行确定,推荐为1年。7J J F1 7 6 02 0 1 9附录A原始记录格式表A.1 外观检查标准样片编号外观检查结果表A.2 导电类型判别标准样片编号导电类型表A.3 直径测量标准样片
23、编号序号123直径校准值/mm直径校准平均值/mm表A.4 厚度测量标准样片编号序号123456789厚度校准值/m厚度校准平均值/m8J J F1 7 6 02 0 1 9表A.5 电阻率/薄层电阻标准样片编号测试平台初始温度/结束温度/温度平均值/手动校准装置自动校准装置校准次数正向电流A被校标准样片电压示值V反向电流A被校标准样片电压示值V正反向电压值的绝对值的平均值V被测仪器示值电阻率c m薄层电阻Rs/1234567891 0平均值中心电阻率值c m中心薄层电阻Rs/标片电阻率2 3校准值/c m标片薄层电阻Rs 2 3/表A.6 局部径向电阻率均匀性E标准样片编号距中心5mm距中心
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