DB35_T+1693-2017++饲料中6种全氟化合物含量的测定++高效液相色谱-串联质谱法-(高清版).pdf
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1、ICS 65.120 B46 DB35 福建省地方标准 DB35/T 16932017 饲料中 6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of Six Perfluorinated Compounds in Feeds High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method 2017-10-24 发布 2018-01-24 实施福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 16932017 I 前 言 本标准是按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分:标准
2、的结构和编写给出的要求编写。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省质量技术监督局归口。本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院、福建省食品药品质量检验研究院、泉州市产品质量检验所、麦仑(漳州)生物科技有限公司 本标准主要起草人:戴明、王征、王秀云、孟鹏、黄何何、林钦、卓黎阳、何孟杭、贾洪强、周鹏。DB35/T 16932017 1 饲料中 6 种全氟化合物含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟己烷磺酸钾、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸钾含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准对全氟丁基磺酸钾、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟
3、己烷磺酸钾、全氟壬酸和全氟辛烷磺酸钾的检出限均为0.1 g/kg。2 原理 试样中全氟化合物经酸化乙腈提取,提取液通过固相萃取净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用空白基质溶液匹配内标法定量。3 试剂与材料 3.1 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水为 GB/T 6682-2008 规定的一级水。3.2 甲醇:色谱纯。3.3 乙腈:色谱纯。3.4 甲酸。3.5 乙酸铵。3.6 氨水。3.7 酸化乙腈:500 mL 乙腈+2.5 mL 甲酸。3.8 0.5%甲酸水溶液:0.5 mL 甲酸+99.5 mL 水。3.9 5%氨水甲醇溶液:5 mL 氨水+95 mL 甲醇。3.10 50%
4、甲醇水溶液:50 mL 甲醇+50 mL 水。3.11 聚酰胺固相萃取柱(3 mL)。3.12 标准物质:全氟丁基磺酸钾(CAS 29420-49-3,C4F9KO3S,浓度 50 g/mL);全氟庚酸(CAS 375-85-9,C7HF13O2,浓度 50 g/mL);全氟辛酸(CAS 335-67-1,C8HF15O2,纯度 98.0%);全氟己烷磺酸钾(CAS 3871-99-6,C6F13KO3S,浓度 50 g/mL);全氟壬酸(CAS 375-95-1,C9HF17O2,浓度 50 g/mL);全氟辛烷磺酸钾(CAS 2795-39-3,C8F17KO3S,纯度 98.5%);全氟
5、辛酸同位素内标(13C8HF15O2,浓度 50 g/mL)。4 仪器与设备 4.1 高效液相色谱仪配串联四极杆质谱仪。DB35/T 16932017 2 4.2 分析天平:感量分别为 0.1 mg 和 1.0 mg。4.3 冷冻高速离心机:转速不低于 15000 r/min。4.4 涡旋混匀器。4.5 超声振荡器。4.6 固相萃取装置。5 测定步骤 5.1 液相色谱参考条件 液相色谱参考条件包括:a)色谱柱:C18(1.7 m,2.1 mm 100 mm)或相当;b)柱温:35;c)流速:0.3 mL/min;d)进样量:10 L;e)流动相梯度洗脱程序见表 1。表 1 梯度洗脱程序 时间(
6、min)5 mmol 乙酸胺:甲醇=95:5(%)乙腈(%)0 60 40 0.5 60 40 3.5 30 70 3.5 5 95 5.0 5 95 7.0 60 40 5.2 质谱条件 质谱条件如下:a)离子源:电喷雾离子源;b)扫描方式:负离子多反应监测模式(MRM);c)离子源温度:120;d)脱溶剂气温度:400;e)脱溶剂气流速:700 L/h;f)锥孔反吹气流速:50 L/h;g)毛细管电压:3.00 KV;h)电子倍增管电压:650 V;i)碰撞室压力:2.7 10-5 mbar;j)6 种全氟化合物和全氟辛酸内标的母离子、子离子、锥孔电压及碰撞能量等质谱分析参数参见附录 A。
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