JJF 1343-2022 标准物质的定值及均匀性、稳定性评估-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 3 4 32 0 2 2标准物质的定值及均匀性、稳定性评估C h a r a c t e r i z a t i o n,H o m o g e n e i t ya n dS t a b i l i t yA s s e s s m e n t o fR e f e r e n c eM a t e r i a l s(I S OG u i d e3 5:2 0 1 7,MOD)2 0 2 2-0 4-2 9发布2 0 2 2-1 0-2 9实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局标准物质的定值及均匀性、稳定性评估
2、C h a r a c t e r i z a t i o n,H o m o g e n e i t ya n dS t a b i l i t yA s s e s s m e n t o fR e f e r e n c eM a t e r i a l sJ J F1 3 4 32 0 2 2代替J J F1 3 4 32 0 1 2 归 口 单 位:全国标准物质计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:北京理工大学钢研纳克检测技术股份有限公司 本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局本规范主要起草
3、人:卢晓华(中国计量科学研究院)汪 斌(中国计量科学研究院)周桃庚(北京理工大学)李红梅(中国计量科学研究院)唐本玲(钢研纳克检测技术股份有限公司)参加起草人:阚 莹(中国计量科学研究院)王 阳(中国计量科学研究院)J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 规范性引用文件(1)3 术语和定义(1)3.1 同步稳定性研究(1)4 概述(2)4.1 项目设计(2)4.2 原料的获取(2)4.3 可行性研究(3)4.4 标准物质的加工制备(3)4.5 均匀性评估(3)4.6 稳定性评估(3)4.7 测量程序的选择(3)4.8 计量溯源性(3)4.9
4、 定值测量(4)4.1 0 互换性评估(4)4.1 1 赋值(4)4.1 2 稳定性监测(4)4.1 3 运输(4)4.1 4 复制批标准物质的生产(4)5 均匀性评估(5)5.1 基本要求(5)5.2 实验性研究的必要性(6)5.3 拟研究的特性(6)5.4 抽取单元数量和重复测量次数(6)5.5 抽样方案(8)5.6 均匀性研究测量程序的选择(8)5.7 均匀性研究测量程序的实施(9)5.8 均匀性研究设计(1 0)5.9 单元间均匀性的评估(1 2)5.1 0 测量程序重复性不佳时的评估方法(1 8)5.1 1 单元内均匀性的评估(1 8)5.1 2 均匀性的确认(2 0)5.1 3 由
5、不均匀性引入的不确定度(2 0)6 稳定性评估与监测(2 1)J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局6.1 基本要求(2 1)6.2 稳定性评估(2 2)6.3 稳定性实验研究的分类(2 3)6.4 稳定性实验研究的程序(2 6)6.5 稳定性实验研究结果的评估(2 7)6.6 稳定性研究中发现显著性趋势时应采取的措施(3 3)6.7 稳定性研究的不确定度评估(3 3)6.8 保存寿命或有效期的估计(3 5)6.9 与稳定性管理有关的使用说明(3 6)6.1 0 稳定性监测(3 6)7 定值(3 9)7.1 基本要求(3 9)7.2 计量溯源性的建立(3 9)7.3 一
6、家实验室采用一种原级或权威机构认定参考测量程序定值(4 1)7.4 一家实验室采用一种测量程序,特性值由一个标准物质传递到另一个高度匹配的候选标准物质(4 2)7.5 配制法(4 3)7.6 一家或多家有能力的实验室采用两种或两种以上可证明准确度的方法,对不由操作定义的被测量定值(4 4)7.7 由具有能力的实验室组成网络,对由操作定义的被测量定值(5 2)7.8 纯度定值(5 3)7.9 稳健统计的应用(5 4)7.1 0 多目的合作研究的应用(5 7)7.1 1 非认定值的定值(5 8)7.1 2 定值用标准物质单元的选择(5 8)8 测量不确定度的评定(5 9)8.1 基本原则(5 9)
7、8.2 批量定值的基本模型(5 9)8.3 不确定度来源(6 0)8.4 包含区间和包含因子(6 0)8.5 定值结果的表示(6 1)附录A 随机数表(6 2)附录B 可疑值检验(6 5)附录C 正态分布检验(6 7)附录D 方差齐性检验(7 6)附录E 组间数据一致性检验(8 6)附录F 测量不确定度的评估(8 8)附录G 定性特性标准物质的研制(9 0)附录H 示例(9 4)J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局引 言 标准物质的研制(生产)活动对于维持与改进全球一致的测量系统至关重要。依据J J F1 5 0 7 标准物质的选择与应用,不同特性的标准物质可用于测量
8、校准、质量控制、能力验证、方法确认以及为其他材料赋值。有证标准物质还可用于确证和建立对约定标尺的溯源性。为保证不同地区、不同时间的可比性,测量结果需溯源至适当的、规定的参照对象。对于化学、生物、物理领域的材料和物质测量,有证标准物质在测量结果溯源性概念的实施方面发挥着关键的作用。实验室以可用的有证标准物质为测量标准,从而建立起测量结果对国际标准的溯源性。有证标准物质载带的特性值则可溯源至国际单位制(S I)或其他国际公认的参照对象。在我国,用于统一量值的有证标准物质进一步分为一级标准物质、二级标准物质,需要有统一的技术规范来指导其规范化研制(生产)和准确定值,以支撑标准物质管理和测量量值溯源体
9、系的有效建立。本规范阐述了一级、二级标准物质研制(生产)中获得溯源至适当参照对象的可靠特性值的途径,包括均匀性评估、稳定性评估和对稳定性的风险管理、特性值的定值与赋值、认定值的不确定度评估、认定值计量溯源性的建立等,应与J J F1 3 4 2 标准物质研制(生产)机构通用要求、J J F1 8 5 4 标准物质计量溯源性的建立、评估与表达等结合使用。本规范技术要求与I S O指南3 5:2 0 1 7 标准物质定值及均匀性、稳定性评估指南保持一致,但为加强可操作性,提供更有针对性的指导,在该国际指南基础上进行了编辑性修改和内容章节调整,并增加了方差分析等统计学方法的详细介绍及示例。规范的使用
10、基于以下约定:1)所规定的被测量存在唯一真值;2)除非特别声明,所有概率评估基于正态分布;3)不确定度传播律通篇适用于不确定度贡献的合成,其他测量不确定度评估方法在某些情况下也是适用的,且必须使用,进一步的指南参见I S O/I E C指南9 8-3 测量不确定度 第3部分:测量不确定度表示指南(GUM)及其附件。本规范代替J J F1 3 4 32 0 1 2 标准物质定值的通用原则及统计学原理,相关技术要求根据I S O指南3 5:2 0 1 7进行了调整和补充。与J J F1 3 4 32 0 1 2相比,主要变化在于:1)增加针对其他类型标准物质和非认定值的指导性内容;2)增加更多关于
11、复制批均匀性研究、均匀性研究设计和相关统计学评估方法的指导性内容以及示例;3)增加更多关于复制批稳定性研究、加速稳定性研究、不同存储和处理条件以及重复使用情况下的稳定性研究、保存寿命和有效期估计等的指导性内容;4)对定值模式进行了重新整理。增加对配制法、比较法、多家实验室合作定值和J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局纯度定值的技术指导以及稳健统计方法的应用。I S O指南3 5:2 0 1 7中新增的定性特性标准物质相关内容,本规范以附录形式给出,用于为新型标准物质的研制提供参考。对于多变量特性量,如光谱数据,本规范不适用。本规范的历次版本发布情况:J J F1 3
12、4 32 0 1 2。J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局标准物质的定值及均匀性、稳定性评估1 范围本规范适用于指导各类一级、二级标准物质的研制(生产),尤其是其定值及均匀性、稳定性评估。其他标准物质可参照执行。2 规范性引用文件本规范引用了下列文件:J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义J J F1 0 0 5 标准物质通用术语和定义J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示J J F1 0 5 9.2 用蒙特卡洛法评定测量不确定度J J F1 1 8 6 标准物质证书和标签要求J J F1 2 1 8 标准物质研制报告编写规则J J F1 3 4
13、2 标准物质研制(生产)机构通用要求J J F1 8 5 4 标准物质计量溯源性的建立、评估与表达G B/T3 3 5 8.2 统计学词汇及符号 第2部分:应用统计(I S O3 5 3 4-2,I D T)G B/T3 3 5 8.3 统计学词汇及符号 第3部分:实验设计(I S O3 5 3 4-3,I D T)I S O指南3 5 标准物质 定值及均匀性、稳定性评估指南(R e f e r e n c em a t e r i a l sG u i d a n c e f o r c h a r a c t e r i z a t i o na n da s s e s s m e n
14、to fh o m o g e n e i t ya n ds t a b i l i t y)I S O/I E C指南9 9 国际计量学词汇 基础通用概念和相关术语(I n t e r n a t i o n a lv o-c a b u l a r yo fm e t r o l o g yB a s i ca n dg e n e r a l c o n c e p t sa n da s s o c i a t e dt e r m s,V I M)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和定义J
15、J F1 0 0 1、J J F1 0 0 5、G B/T3 3 5 8.2、G B/T3 3 5 8.3、I S O/I E C指南9 9中规定的标准物质、有证标准物质、测量模型、测量程序、特性值、认定值、指示值、校准物、质量控制物质等术语及以下术语适用于本规范。当同一术语存在不同定义时,优先采用J J F1 0 0 5、J J F1 0 0 1和I S O/I E C指南9 9中的术语。3.1 同步稳定性研究 i s o c h r o n o u ss t a b i l i t ys t u d y标准物质稳定性实验研究的一种方式,研究中将在不同贮存条件和不同时间下暴露的单元在短时间内
16、进行测量。I S O指南3 5:2 0 1 7,3.91J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局4 概述4.1 项目设计标准物质项目所涉及的研制(生产)与维护基本流程图见图1。图1 标准物质项目概览 注:1“包装”主要涉及采用适当的容器将标准物质分装为用于分发的独立包装单元。2 对于有证标准物质以外的其他标准物质,定值测量、特性值及不确定度评估不是必须的。3“文件编制”包括标准物质研制报告以及与标准物质一同提供的所有类型的文件,如证书、产品信息清单、认定报告等。研制(生产)对象的定义主要涉及标准物质的基体、拟定值特性及预期水平、预期用途和目标不确定度(对于有证标准物质),
17、应按照J J F1 3 4 2要求开展项目策划。4.2 原料的获取获取含预期特性的、足量的原料是标准物质研制(生产)的前提。所需原料量取决于以下因素:1)标准物质预期寿命内预计的分发单元数;2)用于均匀性研究的单元数;3)用于稳定性研究的单元数;4)用于标准物质候选物定值测量的单元数;5)标准物质预期寿命内用于稳定性监测的单元数;6)每个标准物质单元的包装量,应至少满足一次测量的需求;7)开展可行性研究所需的用量;8)其他可能的用量,如:根据客户需求开展的进一步研究、当定值特性在贮存条2J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局件下发生显著变化时的重新认定,或认定特性种类的
18、扩充等。用于分发的标准物质单元数通常或至少部分受市场因素决定,在开展原料的采集和加工前,应仔细考虑。此外,对于不太稳定的材料,为了避免因降解等不稳定变化导致的浪费,可谨慎控制所生产的单元数量。4.3 可行性研究可通过必要的可行性研究,考察标准物质研制(生产)项目的可实施性。如:可通过前期小规模可行性研究来确定最佳的标准物质制备方案,以确保材料充分均匀、稳定;当计划采用实验室间研究的方式为标准物质定值时,可通过可行性研究识别潜在的误差来源,使参加定值的实验室能够对测量程序和设备开展优化。注:当通过可行性研究评测和提升参加定值实验室测量能力时,采用不同于候选标准物质的其他样品可避免因实验室提前了解
19、该候选标准物质而导致偏差。4.4 标准物质的加工制备标准物质的加工制备可涉及一系列过程,如:1)合成样品的合成、生产或配制;2)天然样品的干燥、冻干、研磨和/或过滤;3)稳定剂的添加;4)分装前的均匀化。应针对特定标准物质候选物材料,参照J J F1 3 4 2,设计专业化的加工制备程序。4.5 均匀性评估均匀性是标准物质的基本属性,包括单元内和单元间均匀性。单元间均匀性是确保标准物质每个单元的每个特性均具有相同特性值的重要条件。单元内均匀性则决定了标准物质用户能够从标准物质单元中获取用于测量的代表性子样。关于均匀性评估的详细指南参见第5章。4.6 稳定性评估针对其预期用途,标准物质应足够稳定
20、,以确保所赋特性值在证书有效期内任一时间点的有效性。稳定性通常涉及长期贮存条件、运输条件以及用户所在实验室贮存条件(如果适用)下的稳定性。如允许重复使用,也可包括打开包装后的稳定性。关于稳定性评估的详细指南参见第6章。4.7 测量程序的选择可针对标准物质研制(生产)中的不同步骤,选用不同的测量程序,如:对于标准物质定值测量,通常需选择偏差最小、不确定度水平小的测量程序;对于均匀性评估,首选具有最佳测量重复性的测量程序;对于稳定性评估,首选在同一实验室内能长时间保持良好精密度(期间精密度)的测量程序。相关测量程序的选择参见第5章、第6章、第7章。4.8 计量溯源性计量溯源性是确保测量结果(包括标
21、准物质定值结果)能够在不同时间与空间保持可比的关键。有证标准物质的主要用途是建立测量结果的计量溯源性,因此每一个认定值均应附带计量溯源性声明。计量溯源性的建立参见第7章及J J F1 8 5 4。3J J F1 3 4 32 0 2 2市场监管总局市场监管总局4.9 定值测量标准物质的定值特指对其相关特性值的确定,有关标准物质定值及定值过程引入不确定度分量的评估参见第7章。4.1 0 互换性评估标准物质的互换性关乎采用一种测量程序(通常是参考程序)表征的标准物质能否在日常样品的次级测量或测试程序中用作校准物或质量控制物质的能力,尤其是当不同测量程序对不同类型测试样品有不同的响应时。互换性评估不
22、是对所有标准物质的强制要求,但对某些重要类型的标准物质则是必须的。注:1 国际标准化组织标准物质委员会(I S O/R EMC O)在有关互换性评估的立场文件中指出:标准物质研制(生产)机构应在以下情况下开展互换性评估:作为校准或质量控制物质,标准物质的预期用途需以互换性为必要条件,且标准物质针对预期用途的适用性由标准物质研制(生产)机构给予保证。2 当预期用途包括生物测量中的校准或质量控制时,通常需要证明互换性。当预期用途不涉及生物测量,且对于标准物质和预期测量的日常样品,测量程序所针对的被测量足够明确时,通常无需证明互换性。3 当标准物质及其初始来源和用户测试的样品相同,样品处理方法也相同
23、时(例如基体标准物质),通常无需建立互换性。4.1 1 赋值赋值是对均匀性与稳定性评估,以及定值研究所得到的结果进行合并的过程,以确定标准物质最终的特性值及不确定度,并在证书或产品信息清单中发布。对于有证标准物质,所赋认定值应附带测量不确定度声明,关于认定值不确定度评估的指南参见第8章。4.1 2 稳定性监测对于大多数标准物质,其长期贮存的有效性由标准物质研制(生产)机构予以保证。由于稳定性评估通常无法预测所有可能发生的变化,为了管控潜在的不稳定性风险,通常有必要对标准物质的特性值开展长期的稳定性监测。稳定性监测要求可基于稳定性评估中得到的经验制定,关于稳定性监测的详细指南参见6.1 0。4.
24、1 3 运输几乎所有标准物质都需运输至使用地点。因此有必要在标准物质研制(生产)项目的早期充分考虑标准物质分发所涉及的运输方式和条件,并根据需求开展运输条件下的稳定性评估。运输稳定性的评估参见第6章。注:1 国家和/或国际运输法规可能会限制某些材料的运输条件、实施禁运或出于安全等因素规定特定的包装或预防措施。2 履行官方手续,如海关或其他边境清关管制,可能会增加到达某些目的地的运输时间。4.1 4 复制批标准物质的生产当按照已建立的程序开展复制批标准物质的生产时,可基于先期获得的经验,简化对某些特性的实验研究(尤其是均匀性、稳定性和互换性),前提是满足以下条件:4J J F1 3 4 32 0
25、 2 2市场监管总局市场监管总局1)标准物质批量生产过程未发生任何可能对最终应用不利的变化;2)生产所用材料未发生任何可能对最终应用不利的变化;3)以往日常监测或用户使用中,采用相同程序生产的标准物质从未出现因生产过程导致的失误;4)考虑当前预期用途,能够定期审查对标准物质的要求,确保生产过程始终适用。有必要对生产过程的一致性进行检查,如在重复性条件下对前后批样品的特性值进行比对。复制批标准物质的均匀性、稳定性评估参见5.2和6.2。5 均匀性评估5.1 基本要求大多数标准物质都是以“单元”(例如瓶或测试片)的形式批量制备的。所有分发单元的每个特性值都应在宣称的不确定度范围内保持一致。此外,除
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