JJF 1569-2016溴价、溴指数测定仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 5 6 92 0 1 6溴价、溴指数测定仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rB r o m i n eN u m b e ra n dB r o m i n e I n d e xM e t e r s 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-0 9-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局溴价、溴指数测定仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rB
2、 r o m i n eN u m b e ra n dB r o m i n e I n d e xM e t e r sJ J F1 5 6 92 0 1 6 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:新疆维吾尔自治区计量测试研究院黑龙江省计量检定测试院 参加起草单位:江苏省计量科学研究院江西省计量测试研究院江苏江分电分析仪器有限公司 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:塔依尔斯拉甫力(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)王锦荣(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)丁海铭(黑龙江省计量检定测试院
3、)参加起草人:郭 丽(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)邢金京(江苏省计量科学研究院)杨禹哲(江西省计量测试研究院)吴荣坤(江苏江分电分析仪器有限公司)J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语(1)3.1 溴价(1)3.2 溴指数(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5.1 示值误差(2)5.2 测量重复性(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 校准设备及标准物质(3)7 校准项目和校准方法(3)7.1 示值误差(3)7.2 测量重复性(3)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 溴价、溴指数测
4、定仪校准原始记录(5)附录B 校准证书内页格式(6)附录C 溴指数示值误差校准结果测量不确定度评定示例(7)J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局引 言 J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义和J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了S H/T1 5 5 11 9 9 3 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法(2 0 0 4年确认)、S H/T0 6 3 01 9 9 6 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)(2 0
5、0 4年确认)和A S TM D 1 4 9 22 0 1 3 用库仑滴定法测定芳烃溴指数值的实验方法(S t a n d a r dT e s tM e t h o df o rB r o m i n e I n d e xo fA r o m a t i cH y d r o c a r b o n sb yC o u l o m e t r i cT i t r a t i o n)等标准的相关内容。本规范为首次发布。J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局溴价、溴指数测定仪校准规范1 范围本规范适用于微库仑滴定法(电量法)溴价、溴指数测定仪的校准。2 引用文件本规
6、范引用下列文件:S H/T0 6 3 01 9 9 6 石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)S H/T1 5 5 11 9 9 3 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。3 术语3.1 溴价 b r o m i n en u m b e r在规定条件下,与1 0 0g试样反应时所消耗的溴的克数,以g/1 0 0g表示。3.2 溴指数 b r o m i n e i n d e x在规定条件下,与1 0 0g试样反应时所消耗的溴的毫克数,以m g/1 0 0g表示。4 概述溴价、溴指数测定
7、仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的试样注入含溴的特殊电解液中,样品中的不饱和烃双键发生断裂,与溴键合发生加成反应:反应消耗的溴由电解阳极电解补充:2 B r-2 e B r2测量电解补充溴所消耗的电量,根据法拉弟电解定律,即可计算出试样的溴指数或溴价。试样的溴指数B(m g/1 0 0g)按公式(1)计算:B=TIMFW1 0 0(1)式中:B 溴指数,m g/1 0 0g;T 时间,s;I 产生电流,mA;1J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局W 样品质量,g;F 法拉第常数,(9 64 8 5.3 3 650.0 0 21)C/m o l;M
8、 溴阴离子的摩尔质量(溴的相对原子质量),7 9.9 0g/m o l。试样的溴价B1(g/1 0 0g)按公式(2)计算:B1=T1I1MFW110 0 01 0 0(2)式中:B1 溴价,g/1 0 0g;T1、I1和W1同式(1)中的T、I、W;其他各项与式(1)中相同。微库仑滴定法溴价、溴指数测定仪的组成如图1所示。图1 微库仑滴定法溴价、溴指数测定仪组成方框图5 计量特性5.1 示值误差仪器在不同的测量范围内的示值误差见表1。表1 仪器的示值误差校准项目测量范围示值误差溴指数/(m g/1 0 0g)0.22 0(8%测量点+0.5)2 010 0 0(9%测量点+0.5)溴价/(g
9、/1 0 0g)0.12 0(8%测量点+0.3)2 03 0 0(9%测量点+0.3)5.2 测量重复性仪器测量重复性5%。注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度:(1 03 5),相对湿度:8 0%。6.1.2 电源电压及频率:电压(2 2 02 2)V,频率(5 00.5)H z,仪器接地良好。6.1.3 周围无强电磁场干扰,无影响校准系统正常工作的机械振动。2J J F1 5 6 92 0 1 6市场监管总局市场监管总局6.2 校准设备及标准物质6.2.1 微量注射器:满量程1L、1 0L、1 0 0L。6.2.2 注射器:满量程
10、0.5m L、1m L、2m L,A级。6.2.3 分析天平:分度值(d)为0.1m g,级。以上各器具均应检定或校准,并符合相应规程、规范要求。6.2.4 标准物质溴指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。7 校准项目和校准方法7.1 示值误差7.1.1 溴指数示值误差按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂,将仪器各参数调至正常工作状态,待仪器零点达到平衡后开始校准。在(0.210 0 0)m g/1 0 0g范围内,选取(1 0.0,1 0 0,5 0 0)m g/1 0 0g左右三个点的溴指数测定用国家有证标准物质进行校准,标准物质进样量根据仪器的要求可按质量或体积
11、计量。按质量计量进样时,用适当的进样器抽取所需体积的标准物质,用滤纸擦干进样针头,在分析天平上称量进样器的质量W1,然后进样,进样针必须全部浸入电解液液面以下,将试样全部注入后拔出,擦干进样针外面沾上的电解液,再次称量进样针的质量W2,将进样量(W1-W2)输入仪器,启动仪器开始测量,测量结束后读取测量值。按体积计量进样时,用所需进样器抽取标准物质至所需刻度V,然后进样,进样针必须全部浸入电解液液面以下,将试样全部注入后拔出,将进样量V及取样时标准物质的密度同时输入仪器内,启动仪器开始测量,测量结束后读取测量值。分别对不同浓度的溴指数标准物质重复上述步骤,每个测量点重复测量3次,每个测量点3次
12、测量结果的算术平均值与标准物质的标准值之差即为仪器的溴指数示值误差,按照公式(3)计算:x=x-xs(3)式中:x 示值误差,m g/1 0 0g;x 3次测量的算术平均值,m g/1 0 0g;xs 测量点的标准值,m g/1 0 0g。按(3)式计算仪器三个测量点的示值误差x,取绝对值最大的作为仪器的示值误差。7.1.2 溴价示值误差在(0.13 0 0)g/1 0 0g范围内,选取(1 0.0,5 0.0,1 0 0)g/1 0 0g左右三个点的溴价标准物质对仪器进行校准。校准方法、步骤和计算方法同7.1.1。7.2 测量重复性在7.1的测量条件下,对1 0 0m g/1 0 0g左右的
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