DB37_T 4089-2020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法.pdf
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1、 ICS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省地方标准 DB 37/T 40892020 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法 Determination of ethylmercurithiosalicylic acid and diphenylmercury in cosmeticsLiquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry 2020-08-20 发布 2020-09-20 实施 山东省市场监督管理局 发 布 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及
2、专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人:李林林、徐正、郗丹、刘金霞、邓宁、宋才湖、凡书杰、冯文君、孙逸文、陈月、许士明、周莉莉、邹惠玲、苏本玉、侯广月、王一村、陈小岑。化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定方法液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。本方法检出限:硫柳汞和苯基汞均为
3、0.1 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 化妆品中硫柳汞和苯基汞经乙腈提取后,经C18反相色谱柱分离,色谱流出液进入在线紫外消解系统,在紫外光照射下与强氧化剂反应将有机汞氧化成无机汞。在酸性介质中无机汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气带入原子化器中。在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比。按保留
4、时间定性,外标法定量。4 试剂和材料 除另有说明外,所有试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 试剂 4.1.1 乙腈:色谱纯。4.1.2 乙酸铵。4.1.3 L-半胱氨酸。4.1.4 硼氢化钾。4.1.5 氢氧化钾。4.1.6 硝酸。4.1.7 盐酸。4.2 试剂配制 4.2.1 流动相(5%乙腈+0.5%乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸):称取 2.5 g 乙酸铵、0.5 g L-半胱氨酸,加水溶解,加入 25 mL 乙腈,用水定容至 500 mL。经 0.45 m 有机相微孔滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气 30 min。现配现用。4.2.2 盐酸溶液10%(v/v):量
5、取 100 mL 盐酸,溶于水并稀释至 1 000 mL。4.2.3 硝酸溶液20%(v/v):量取 200 mL 硝酸,溶于水并稀释至 1 000 mL。4.2.4 硝酸溶液1%(v/v):量取 10 mL 硝酸,溶于水并稀释至 1 000 mL。4.2.5 氢氧化钾溶液(5 g/L):称取 5 g 氢氧化钾,溶于水并稀释至 1 000 mL。4.2.6 硼氢化钾溶液(2 g/L):称取 2 g 硼氢化钾,用 5 g/L 氢氧化钾溶液溶解并定容至 1 000 mL。现配现用。4.3 标准品 4.3.1 硫柳汞(CAS 号:54-64-8),纯度不低于 99.0%。4.3.2 苯基汞(CAS
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