DZ-T 0064.22-1993 地下水质检验方法 感耦等离子体原子发射光谱法 测定铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 感藕等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镐、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦DZ/T 006 4.2 2一 93主题内容与适用范围 本标准规定了I C P-A E S法测定铜、铅、锌、锡、锰、铬、镍、钻、钒、锡、敏及钦的方法。本标准适用于地下水中铜、铅、锌、福、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦的测定。若取水样
2、 2 0 0 rn L,经预富集4。倍,最低检测浓度(1 S/L)为:C uo.3,Pb 2,Z n l,Cd O.2,Mn 0.2,C r 0.1,Ni 0.2,C o 0.2,V0.1,S n 0.8,B e 0.2,Ti 0.2 e方法提 要 感藕等离子体原子发射光谱法(I C P-A E S)是将试样引入电感藕合等离子炬时,溶液中待测元素受到高温激发而发射出元素的特征谱线,按待测 元素 谱线 强度 与含量的函 数关系来进行定量分析的一种方法。在pH 8-9 的氨 性溶液中,用F e-D D T C共沉淀水中 超痕量的铜、铅、锌、福、锰、铬、镍、钻、钒、锡、被及钦。六价铬不沉淀,只要在水
3、样中加入少量乙醇预还原后,仍可定量沉淀,但测得的是水样中全铬量。本法可分离水样中大量钠、钾、钙和镁,分离度达”%左右。经分离富集后的溶液,由微型计算机控制的多通道光量计同时测定 1 2 个痕量元素。仪器3-1 光量计,全息光栅 2 4 0 0 条/m m,焦距 l m,3-1.1 计算机,内 存3 2 K,外存8 时软磁盘,并 带有打印 机及荧光屏显示终端。3-1.2 射频发生器,频率 2 7.1 2 MH z,功率 1.5 k W,3-1.3 进样系统为玻璃同轴雾化器,双层玻璃雾化室,配有蠕动泵,可拆式炬管。3.1.4 气体流量系统:氢气雾化气压力,1 6 3 k P a;雾化气流量,。4
4、8 L/m in;冷却气流量,1 2 L/m i n;屏蔽气流量,0.4 5 L/m i n,氮气 机内充气流量,0.6 L/m i n;外 光路充气流 量,1.8 L/m i n,3.1.5 使用功率,l k W,3.1.6 观察高度,感应线圈上方 l 6 m m,3.1.7 溶液提升量,1 m L/m i n,3.1.8 测量积分时间,7-1 0 5,中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0-0 1 实施D Z/T 0 0 6 4.2 2 一9 39 分析线(n m)B e 3 1 3.0 4 Cr 2 6 7.7 2T i 3 3 4
5、.9 4 Cu 3 2 4.7 5S n 1 8 9.9 8 Cd 2 2 6.5 0F e 2 5 9.9 4 A l 3 0 8.2 1Z n 2 1 3.8 6Co 2 2 8.6 2N i 2 3 1-6 0Ca 4 2 2.6 7V 3 1 1.0 7P b 2 2 0.3 5Mn 2 5 7.6 1Mg 2 7 9.5 53-2 拆卸式玻璃抽滤器(直径 1 5 mm)连同5 0 0 mL抽滤用的三角锥瓶 1 2 套。3-3 小型真空抽气泵。试剂 所有试剂均需用亚沸蒸馏水来配制。4.1 无水乙醇。4.2 甲基橙指示剂(l g/L),4.3 纯化氨水,在二个 5 0 0 mL聚乙烯园口
6、瓶中,一个盛有亚沸蒸馏水 3 0 0 m L,一个盛有浓氨水,以聚四氟乙烯车制的接口连接后,以等压扩散法纯化。4.4 铁工作 溶液:配制成1 m L 含1.0 0 m g 铁的含1%盐酸溶液 并经检查不应含有被测元素。4.5 铜试剂(D D T C钠盐)溶液(5 0 g/L):取铜试剂 N(CH s)z C S i N a 3 H z 0 5 g,加纯化氨水(4-3)8 m L,溶解后定容至1 0 0 m L,过滤,于暗 处保存。4.6 硝酸一乙 酸纤维素滤 膜:直径2 5 m m,孔径。8 pm。用 前先用2 0%盐酸溶液浸泡一 昼夜,再用亚沸蒸馏水漂洗至中性。4.7 硝酸(1 0%),用超
7、纯级硝酸p=1.4 0 g/m L配制。4.8 过氧化氢(3 0%),4.9 铜、铅、福、锰、镍、锌标准贮备溶液:分别称取各高纯金属约 1.5 g,先用硝酸溶液(1+9)锌用盐酸溶液(1+9)将其表面氧化物溶去,用蒸馏水将酸洗净,以干的吸液管吸取无水乙醇冲冼 2 -3 次,于6 0 干燥并冷却。分别称取上述已处理的高纯金属铜、铅、福、锰、镍及锌各1.0 0 0 O g,分别盛于I O O m L烧杯中,加人超纯硝酸溶液(1+1)锌用超纯盐酸溶液(1+1)2 O m L,盖上表皿,待完全溶解后,以亚沸蒸馏水分别定容于 1 O O O m L容量瓶中。各种溶液 1 mL分别含有 1.O O mg
8、铜、铅、锡、锰、镍或锌。4.1 0 铬标准贮备溶液:称取已在 1 5 0 干燥 2 h的基准重铬酸钾 1.4 1 4 4 g于2 0 0 mL烧杯中,用亚沸蒸馏水 溶解并定容于5 0 0 m L容量瓶中。溶液1 m L含1.O O m g 铬。4.1 1 钻标准贮备溶液:称取已于 2 5 0 干燥 2 h的氯化钻(C o C l,)O.2 2 0 3 g,溶解于亚沸蒸馏水中,加入超纯盐酸溶液(1+1)5 m L,并定容于1 O O O m L容 量瓶中。溶液1 m L 含0.1 O m g 钻。4.1 2 钒标准贮备溶液:称取已在干燥器中干燥三天的偏钒酸钱(N H 4 V O 3)0.5 7
9、3 9 g 于2 5 O m L 烧杯中,加人亚沸蒸馏水 3 0 0 mL,超纯盐酸溶液(1+1)l O mL,溶解并定容于 5 0 0 m L容量瓶中。溶液 1 m L含0.5 0 m g 钒。4.1 3 锡标准贮备溶液:取高纯金属锡用盐酸溶液(1+9)将其表面氧化物溶去,用蒸馏水将酸冼净,再用无水乙醇冲冼2 -3 次,于 6 0 干燥并冷却。称取上述金属锡1.0 0 0 O g 于 2 5 0 mL烧杯中,加超纯盐酸(p=1.1 9 g/m L)5 O m L,待金属完全溶 解后,用亚沸蒸馏水边搅边稀释并 定容于1 O O O m L 容量瓶中。溶液1 m L含1.O O mg 锡。4.1
10、 4 铰标准贮备溶液:称取高纯硝酸被 7.S g溶解于亚沸蒸馏水中,加入超纯盐酸 l O mL,并定容于1 O O O m L 容量瓶中。4.1 4.,校正:吸取敏标准贮备溶液(3.1 4)8 0 m L于2 5 0 m L烧杯中,加入氯化钱5 g 盐酸(P=1.1 9 g/mL)3 mL,1 0 0 o E D T A溶液(称取乙二胺四乙酸二钠 2 5 g,用蒸馏水溶解并定容至 2 5 0 mL)l O m L及 2 0 0 o磷酸氢二按 溶液2 0 m L,加热至沸。加入甲 基红(l g/L)指示剂2 滴。逐滴加入氨水至溶液呈黄色,再加人 6 4D Z/T 0 0 6 4.2 2 一9 3
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