DZ-T 0064.67-1993 地下水质检验方法 对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行 业标 准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部 发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物D z/T 0 0 6 4.6 7 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。本标准适用 于测定地下水中硫化物含 量。测定结果以硫离子表示.最低检测量为2.5 p g,取2 5 m L水样 进行测定,最佳检出 范围为。.0 5-1
2、.5 m g/L,2 方法提要 硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中,与对氨基二甲基苯胺作用,生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内 其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。3 仪器 分光光度计。4 试剂车1 对氨基 二甲 基苯胺溶液:称取对氨基二甲 基苯胺(C 8 H,2 N,)1 g,溶于7 0 0 m L 蒸馏水中,慢慢加入硫酸(4.4)2 0 0 m L,冷却后用蒸馏水稀释至 1 O O O m L;4.2 乙 酸 锌一 乙 酸钠溶液:称取乙酸锌5 0 g 和乙 酸钠1 2.5 g 溶于1 L 蒸馏水中。4.3 淀粉溶液(5 g/L),4.4 硫酸(H,S O,p=l.8 4 g/m L)a4.5 硫
3、酸高铁按溶液:称取硫酸高铁钱2 5 g,溶解于含有5 m L硫酸(4-4)的蒸馏水中,用蒸馏水稀释至2 0 0 m L.4.6 硫离子贮备溶液4.6 门配制 称取硫化钠(N a i S 9 H z 0)7.5 g 溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1 O O O m L,贮于 棕色瓶中。此溶液1 m L 约含l m g 硫离子。使用 前依下述方法标定。4.6.2 标定:移 取乙 酸锌一 乙酸钠溶液(4.2)l O m L 于2 5 o m L 碘量瓶中,用移液管准确加入硫离子贮备溶 液(4-6.1)1 0.O m L,力 口 入 碘 标 准 液 c 合 1,)一。O l mo l/L 1 0.O m
4、 L,力 口 蒸 馏 水 至 6 0 m L,再 力。入 盐 酸溶液(1 十9)2.5 m L,置于暗处l o m i n。用硫代硫酸钠溶液仁 c(N a 2 S,0 0=0.0 1 m 9 1 儿 滴定至溶液呈浅黄色,再加入淀 粉溶液(4.3)1 m L,继续滴定至蓝色消失。记录 硫代硫酸钠溶液的 用量V,e4.6.3 空白试验 取l O m L 蒸馏水代替硫离子贮备溶液,按4.6.2 步骤作空白 试验。46.4 按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓if,s,一(m s/L)=中 华人民 共和国地质矿产部1 9 9 3-0 2 一 2 7 批准c x(v。一v,)x1 6 V1 99 3一 1
5、0一 01实施 1 8 7n z/r 0 0 6 4.6 7 一9 3式中:c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,m o l/L;V o 滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,m L;V,-滴定硫离子溶液时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,m L;V所取硫离子贮备溶液的体积,m L;1 6 与 1.O O m L硫代硫酸钠标准溶液 c(Na i S i O,)=1.O O O.I/L 相当的以毫克表示的硫离子质 量。4.7 硫离 子标准溶液:取经标 定后的硫离子贮备溶液(4.6.1)适量,用蒸馏 水稀释 成 1 m L含1 0.O p g 硫离子的标准溶液,需现用现配。分析步骤5.,样品分析5.1.1 用台
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