DZ-T 0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钻D z/T 0 0 6 4.3 4 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。本标 准适用于地下 水中钻和镍的测定。最低 检测 量钻为0.o o l p g,镍为。.0 1,g。最佳测量范围 钻为0.0 5.0.8,u g/L,镍为0.5-8,O j g/L,
2、在该体系中。铁的沉淀对 钻有严重的吸附而产生干扰,加入 氟化按后可消除其影响,但应控制其用量,否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍,可不加氟化按,以提高测定镍的灵敏度。锰在该体系中于一1.2 8 V也产生峰电流而干扰测定,将亚硝酸钠溶液控制在 2 mL以内,锰对钻的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钻后的试液中,补加 2 m L亚硝酸钠溶液后测定镍。2 方法提要 钻和镍在丁二厉一 氯化按一 亚硝酸钠(p H 8 8.5)体系中,形成具有 催化活性的多元络合物。其起始电位钻为一1.1 3 V,镍为一0.9 5 V,钻和镍的催化波与其浓度成 正比。仪器极谱仪银片为参比电极。4 试 剂4
3、.1 高氯酸(H C I O,),p=1.6 8 g/m L,优级纯。4.2 盐酸溶液(c(HC l)=0.2 mo L/l):取优级纯盐酸(HC ll l O m L,用亚沸蒸馏水稀至 6 0 0 mL.4.3 氟化按溶液(1 5 g/L),称取氟化按(N H,F)l.5 g 溶于亚 沸蒸馏水中,稀释至1 0 0 m L,4.4 氯化钱溶液 c(N H,C l)=2 m o l/L),称 取重结晶氯化钱(N H,C I)1 0 7 g 溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节p H=8.0,稀释至1 O O O m L,4.5 丁二厉溶液(l g/L):称取T二厉C(C H,)2 C 2(N OH
4、)z)O.1 g溶于 l o o m L乙醇中。4.6 亚硝酸钠溶液 c(N a N O O=6 m o l/L):称取亚硝酸钠(N a N O,)4 1.4 g 溶于亚沸蒸馏水中.稀释至1 0 0 mL,4-7 钻标准 贮备溶液:称取光谱纯钻粉o.5 0 0 O g 于1 0 0 m L 烧杯中,加硝酸溶液(1+1)2 0 m L,加热溶解后,加硫酸溶液(1+1)2 o mL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯,冷却后移入 1 O O O mL容量瓶中,用亚沸蒸 馏水定容。此溶液 1 m L含。.5 0 m g 钻。4.8 钻标准溶液:移 取钻标准贮备溶液(4-7),用 亚沸蒸馏水逐级稀释至1
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