DZ-T 0184.3-1997 颗粒锆石铀铅同位素地质年龄测定.pdf
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1、I c s 1 7.0 6 0备案号:5 0 5-1 9 9 7uz中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准D z/T 0 1 8 4.1 一0 1 8 4.2 2-1 9 9 7同位素地质样品分析方法1 9 9 7 一 0 7 一 0,发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施中华人民共和国地质矿产部发 布u z/r 0 1 8 4.1-0 1 8 4.2 2-1 9 9 7序言 同位素地质学是近几 十年 内快速 发展起来的地 质学领域 里的一 个新的分 支学科,是 当代地质学 研究 中的热 门。作 为同位素地质学研究的基础的同位素分析测试技术,也随着技术和仪器的不断发展而取得
2、了 重大突破。近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平,很多方法都已进人单颗粒矿物微区分析直接测定同位素组成的阶段,同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有了很大的提高 我国于五 十-年代末开始建立同位素地质实验室,相继建立了K-A r,U-P b,R b-S r,S m-N d,C,铀系等年代学方法和C,H,0,S,S i 等稳 定同 位素分 析方法,并开 展 了包括 R e-0 s,Lu-Hf,La-C e、裂 变径迹、电子 自旋 共振(E S R)等年代学和 B,N等稳定同位素在内的新方法的探索研究,建立了一大批实验室,为地质、水文、环境、能源、考古等研究提供了数以万计的同位素数据 然而
3、纵观国内外同位素地质学的发展,迄今还没有形成公认的同位素地质样品分析方法标准,国内各实验室在分析程序和数据处理等方面均不同程度的存在差异,有的甚至还没有成文的分 析规程,这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据 的对比遇到很大的困难和障碍,因此制定同位素地质样品分 析方法标准既是一项 重要 的基本建设,也是一 项紧迫的任务。“同位素地质样品分析方法标准的制定”是地质矿产部地发(1 9 9 2)2 6 7号文下达的 1 9 9 3年地质矿产行业制定、修订标准项目计划 的项目之一,编号 I C 9 3/S C 8-9 3-5 0 本 标准按 国家标准 GB 1.1-9 3(标准化工作导则标准编
4、 写的基本 规定,GB 1.4 8 8 标准化 工作导则化学分析方法标准编写规定 和 G B 6 3 7 9-8 6(测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 的规范编写。本项 目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责。项 目组 由宜昌地质矿产研究所张 自超,地质研究所刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。项目组于1 9 9 2 年3月提出书面立项申请,1 9 9 2年5月 卜报项 目设计书(项 目任务书),地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月正式批准下达,1 9 9 3年元月开始执行。除项 日组 成 员 外,应 邀 参 加 起 草 的 单 位 和 研 究 测 试 人
5、 员 还 有:地 矿 部 海 洋 地 质 研 究 所 的 业 渝 光、亘 三 夏 I 寇 亚 平、刁 少 波、和 杰、王 雪 娥,天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民,地 质 研 究 所 的 张 宗 清、匾 三 一叠、罗 修 泉,矿 床 地 质研 究 所 的 白 瑞 梅、万 德 芳、李 延 河,宜 昌 地 质 矿 研 究 所 的 李 华 芹、朱 家 平、庄 龙 池、匪 匡 更 亘 和 韩 友 科 等 fri!二 本标准规定了当前国内广泛应用的地质年代学和稳定同位素地质学的大部分分析方法,计 2 1 项对于同位素地质样品分析中若于共同问题的说明和要求,以 总则及一般规定 单独列出,
6、放在各个分析方法之前,!个方法标准中一般不再重复叙述。本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。编制过程经过儿次反复,首先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿,项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编写了 讨论稿,再返回起草人进行讨论和修改;然后由项目组修编为 征求意见稿,征求意见稿 送清闲内近 2。位同行专家分别审阅修改,项目组再次集中并编辑成 送审稿,送审稿 报请全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样 品及分析方法分技术 委员会 金秉 慧等 2 1位 委员和同位 素地质专 家评审,项 目组根据评审意见并按
7、 G B/1 1.1-1 9 9 3的格式进一步作了重要修改,最后定稿成目前的 报批稿 应当说明,本标准不是同位素地质样品分析方法的全部,还有许多分析方法没有涉及,例如油气及有机物质的同位素分析由于在起草编写 时不得其便未能纳人,一些近期建立的新方法,也因需要一个成熟阶段,或者还没有成为常规方法,因此也没有企图在现阶段全都纳人本标准。对于这些随后可以补充Dz/T 0 1 8 4.1-0 1 8 4,2 2-1 9 9 7编写相应的方法标准,以满足同位素地质样品分析技术日新月异发展的需要。最后,纳入本标准的方法既是独立的,又是“同位素地质样品分析方法(系列)标准”的组成部分。鉴于需要一个试行和考
8、验时期,而且本标准在编写方法和格式上都是以G B 1.1-8 7为依据,与新版GB 1.1-9 3的要求有较大的差别,尚需作较大修改。因此,建议先作为地质矿产行业标准先行审批执行,然后在总结实践情况的基础上经过修改,再上报国家技术监督局作为国家标准审批。本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有关单位和科技人员的积极参与,陈毓蔚、王松山、李喜斌、夏明、仇士华等近 2 0位专家、教授帮助审阅修改,金秉慧等 2 1位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标准 送审稿 进行评审,提出了很多宝贵意见,在此一并表示感谢。由于编者专
9、业知识和水平所限,错误疏漏在所难 免,诚挚地欢迎批评指正。n z/T 01 84.3 一 1 99 7前言本标准是 在总结我国长期工作 实践的基础上制定的。本标准的附录A、附录 B是标准的附录本标准由中华 人民共和 国地质矿产部提 出。本标准由中华 人民共和 国地质矿产部科技司归 口。本标准起 草单 位:地质矿产部天津地质矿产研 究所。本标准主要起草人:李惠民。中华人民共和国地质矿产行业标准D z/r 018 4.3一 199 7颗粒错石铀铅同位素地质年龄测定主题 内容和适用范围本标准规定了单 颗粒 错石(及斜错石)铀一 铅 同位 素地质年龄 的测定方法本 标准适 用于单 颗粒错石(及斜错石)
10、铀一 铅 同位 素地质年龄的测定。方法原理 错石中的铀(.U和2 U)经a 衰变生成稳定同位素“P b和-P b。根据对试样中母体同位素户x U和“a U)和子体同位素(.0.Pb和“0 P 6)含量及铅 同位素 比值的测定,即可根据 放射性 衰变定律计算试样形成封闭体系以来的时间,即错石形成以来的年龄。方法提要 试样经稀酸处理除去杂质,氢氟酸封闭溶解后转化成盐酸体系,用阴离子交换 法色谱分离铀和铅。用质谱法测定铀、铅 同位素 比值,用 同位素稀释方程计算试样中的铀、铅含量。根 据一组样 品的铀、铅同位素 比值计算其拟合 的直线 与和谐线 的上、下交点年龄,该组样 品的和谐年龄 的统计加权平均
11、值;或直接代人年龄方程计算单矿物试样的表面年龄。4试荆和材料4.1去离子水。4.2超纯水4.3 盐酸(pl.1 9 g/m L),优级纯4.4盐酸,超纯。4.5 硝酸(pl.4 2 g/m L),优级纯试剂。4.6硝酸,超纯4.7 氢氟酸(p l.1 5 g/m l),优级纯试剂。4.8氢氟酸,超纯,由优质纯试剂经双瓶亚沸蒸馏法制备。4.9 盐酸c(H C I)=6.2 m ol/I _ 超纯,由4.4 和 4.2 按计算比例配制。4.1 0 盐酸c(H C D=(3.1 m ol/I,),超纯,由4.4 和 4.2 按计算比例配制。4.1 1 硝酸c(H N O,)=(7 m ol/I,),
12、超纯,由4.6和4.2按计算比例配制。4.1 2 硝酸 c(HNO,)=(4 m ol/L),超纯,由 4.6和 4.2按计算 比例 配制。4 门3 磷酸(p l.5 5 g/m L),优级纯4.1 4 磷酸,超纯。c(1/3 H,P O,)=0.2 m ol/L4.1 5 硅胶,由超细级光谱纯二氧化硅或高纯四氯化硅试剂配制。4.1 6 磷酸一 硅胶溶液,由4.1 4 和 4.1 5 配制。4.1 7 强碱型阴离子交换树脂,A G1 X8(2 0 0-4 0 0)或 D-x l X 8(2 0 0-4 0 0).4.1 8 富集-P b同位素,硝酸铅(P b(NO),固体,或富集a oe P
13、b同位素,P b(NO)。中华人 民共和 国地质矿产部 19 97-07-01批准1 99 8一 01 一 15实施D z/r 0 1 8 4.3 一1 9 9 74.1 9 富集,3 3 U或2 3 5 U同位素,硝酸铀酞C U 0 2(N 0 3)2 6 H2 0),固体。4.2 0 2 o$P b+23 5 U(或2 o.P b+2 a s U)混合稀释剂溶液,由4.1 8 和 4.1 9 配制(见附录A),其中2 o5 P b(或1.P b)和2 3 3 U(或2 3 5 U)的浓度和 P b 与 U的同位素比值经精确标定(附录A)后使用。4.2 1 丙酮,优级纯(或分析纯丙酮经亚沸蒸
14、馏制备)。4.2 2 N B S-9 8 1,N B S-9 8 2和N B S-9 8 3,铅同位素标准物质4.2 3 M-5 0 o(U-5 0 0),铀 同位素标准物质。4.2 4 实验室 用薄膜。4.2 5 金属徕带,0.0 3 m m X 0.8 m m X 1 8 m m.4.2 6 铅标准物质。4.2 了 无 水乙醇,优级纯(或分析纯)5 仪器设备5.1 热表面电离质谱计,测量精度优于。.0 0 5%.5.2分析天平。5.3 微量天平。5.4 水纯化系统(纯化水的电阻接近 1 8 MS 1).5.5 石英亚沸蒸馏器(用于超纯水、盐酸和硝酸的纯化)。5.6 氟塑料(F 4 6)双瓶
15、亚沸蒸馏器(用干盐酸、硝酸和氢氟酸的纯化)。5.了 离子交换柱,用氟塑料热缩管加聚丙烯筛板制成,也 可用石英管及石英筛板制作 树脂床部分的 内径为2 m m 2.5 m m,高 l O m m-1 5 m m,5.8 氟塑料(F 4 s)试剂瓶,5 0 0 m 1.-2 O O O m L,5.9 氟塑料(F,6)试剂滴瓶,3 0 m L.5.1 0 氟塑料(F s)洗瓶,5 0 0 m L.5.1 1 氟塑料(P F A)溶样器,0.3 m L,5.1 2 聚四氟乙烯封闭溶样器,3 0 m L o5.1 3 微量取样器,1 0 p 1.-5 0 p L,配塑料吸管使用。5.1 4电热板(6
16、0 C-v2 2 0 C可调)。5.1 5 不锈钢电热恒温箱(6 0 C-2 2 0 C可调)。5.1 6 净化工作柜。5.1 7 点焊机,质谱计配套设施。5.1 8 金属徕带去气装置,质谱计配套设施。5.1 9 错石空气磨损器。5.2 0 超声波清洗机。5.2 1 石英烧杯,l om l。52 2 聚 四氟 乙烯烧杯,3 m 工。6分析步骤6 门矿物挑选及预处理 采集新鲜的未蚀变的岩石样品,用压缩空气、去离子水清洁样品表面,干燥,然后破碎至通过 6 0-1 5。目筛。分选出适量错石或斜错石备用。在双目镜下,从同一类型的错石中挑选出不含或仅含最少量包体,无裂隙、无蚀变的颗粒,放置于空气磨损器(
17、5.1 9)中磨损 l h-4 h(具体时间视错石的颗粒大 小及蚀变程度而定)。磨损后的错石置于硝酸溶液(4.1 2)中于 1 1 0 C左右加热 1 0 m i n-V 3 0 m i n,清洗掉磨损过程中粘在错石表面的粉尘。斜错石可以不经过磨损处理。在溶样前,将经过磨损的错石或斜错石置于经U z/T 0 1 8 4.3 一1 9 9 7过清洗并干燥的石英烧杯(5.2 1)中,加人适量硝酸溶液(4.1 2),在电热板上加热(1 1 0 0C)3 0 m i n-v6 0 m i n。然后依次用超纯水(4.2)和丙X 1(4.2 1)在超声波(5-2 0)作用下,将矿物清洗干净,并烘干备用。6
18、.2 器皿 的清洗 所有使用的氟塑料器皿均用硝酸溶液(4.1 2)在电炉上煮沸。用超纯水(4 1 2)洗涤后,在盐酸溶液(4-9)中加热(1 1 0 C)反复清洗,然后用超纯水(4.2)洗涤干净。溶样器(5.1 1)在经过上述清洗程序后,还需要再经过下述三次清洗,以降低实验空白。第一次加。.2 m l盐酸溶液(4-9),将整个溶样装置于恒温烘箱(5.1 5)中加热(2 0 0 士5 C)至少 i 2 h。取 出用超纯水(4.2)洗涤干净后,第二次加 0.1 5 m L氢氟酸(4-8)和0.0 5 m L硝酸(4.1 1),在恒温烘箱(5.1 5)中加热(2 0 0 C士5 C)至少 1 2 h
19、。再取出用超纯水(4.2)洗涤干净后,第三次加。.1 8 m L氢氟酸(4.8)和。.0 2 m L硝酸(4.1 1).在恒温烘箱(5.1 5)中再加热(2 0 0 C士5 C)至少 1 2 h。取出用超纯水(4.2)洗干净烘干备用。全新的氟塑料器皿在初次使用时,需先用洗涤剂浸泡清洗。然后再按上述步骤清洗。6.3试样的分解 用分析天平(5-3)称取挑选好的矿物颗粒(通常1 个错石颗粒重约 l o-g-v l o-1 g),放入清洗好的氟塑料溶样器(5.1 1)中。加人0.0 1 g _0.1 g 2 ol P b+s s U(或2 1 1 U棍合稀释剂(4.2 0),在电热板上蒸干。加人0.1
20、 8 m l.氢氟酸(4-8)和。.0 2 m L硝酸(4.1 1)。将此溶样器放人加有少量(约 2 m L)氢氟酸(4-8)的聚四氟乙烯封闭溶样器(5.1 2)中,加上钢套。将整个溶样装置放人恒温烘箱(5.1 5)中加热(2 0 0 C 士5 C)至少4 8 h,将样品完全溶解。取出溶样装置,冷却后将溶样器打开。将溶液蒸干(使用z oe P b+z 3 U混合稀释剂(4.2 0)时,应先用分析天平将样液准确称量分成两份,其中一份加人。.0 1 g _ 0.l g z ol P b 十z 3 s u混合稀释剂(4.2 0),再将两份溶液分别蒸干),赶尽氢氟酸。加人。.1 m L盐酸溶液(4.1
21、 0),置于恒温烘箱(5.1 5)中加热(2 0 0 士5 C)至少 1 2 h,使样品转化为氯化物,然后准备通过离子交换柱分离铀和铅。6.4分离和纯化6.4.1 离子交换柱的准备 首次使用时,将阴离子交换树脂(4.1 7)放在烧杯(2 0 0 m L容积)中,用无水乙醇(4.2 7)浸泡。倾倒出无水乙醇后,用超纯水(4.2)清洗。然后用盐酸溶液(4.9)浸泡。倾倒出盐酸溶液后,再用超纯水(4-2)清洗,并用超纯水配制成树脂浆。最后将适量树脂浆注入事先准备好的干净离子交换柱(5.7)中。用盐酸溶液(4-9)和超纯水(4 2)交替动态清洗离子交换柱及其中的树脂。最后用。.2 m L盐酸溶液(4.
22、1 0)平衡交换柱。6.4.2 分离 将试样溶解液 用微量取样器(5.1 3)移人离子交换柱 内。用 0.1 mL3 m o 1/L盐酸溶液(4.1 0)清洗溶样器并转人离子交换柱。再用。.2 m L 3 m o1/L盐酸溶液(4.1 0)分两次淋洗离子交换柱,进一步洗去 Z r 和其他杂质元素。最后用。.2 m L 6 m o1/L盐酸溶液(4.9)解吸铅,用3 m L氟塑料烧杯(5.2 2)收集解吸液;然后再用 0.2 mL超纯水(4.2)解吸铀,并收集于收集铅 的同一个氟塑料烧杯 中,加人一滴(约 0.0 2 mL)磷酸溶液(4.1 4),然后将烧杯放在净化柜中的电热板(5.1 4)上加
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