DB23_T 3328—2022天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定+铬天青S分光光度法.pdf
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1、ICS 29.050Q 51DB23黑龙江省地方标准DBDB 2323/T/T 3328332820222022天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定铬天青 S 分光光度法2022-08-22 发布2022-09-21 实施黑龙江省市场监督管理局发 布DB23/T 33282022I目次前言.I1范围.12规范性引用文件.13原理.14试剂和材料.15仪器和设备.26取样与制样.27预处理.28标准曲线绘制.29分析步骤.210分析结果计算.311精密度.3DB23/T 33282022II前言本文件依据GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规则起草。请
2、注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙江省工业和信息化厅提出。本文件由黑龙江石墨产品标准技术委员会归口。本文件起草单位:黑龙江全测检验有限公司、哈尔滨市标准化研究院、鸡西市石墨产品质量监督检验检测中心国家石墨产品质量检验检测中心(黑龙江)本文件主要起草人:吕国良、高成伟、李锋、刘卫东、胡正明、高祥涛、张宇、贺佳、潘云升、王小溪、马友秋、张婷婷、杨琳、孟蝶、吴丹、张爽、李洋、刘洋、张雷。本文件首次发布。DB23/T 332820221天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定铬天青 S 分光光度法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并
3、未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了铬天青 S 分光光度法测定天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的原理、试剂材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。本文件适用于天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定。测定范围(质量分数):0.01%0.75%2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3518鳞片石墨GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T
4、 8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理将天然鳞片石墨试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸提取。取部分试液,以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子,以六次甲基四胺为缓冲溶液,在pH值为5.7时,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计波长545nm处测量吸光度,利用标准工作曲线法计算三氧化二铝质量分数。钛干扰可加过氧化氢溶液消除。4一般规定4.1本文件所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为 GB/T6682 规定的三级水。4.2溶液浓度为摩尔浓度或 1L 溶液中含有的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外,均为水溶液。4.
5、3除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明,分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4.4分析试样在105110烘干至恒重后进行分析。4.5数值修约按 GB/T8170 的规定。5试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。5.1混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨,混匀。5.2盐酸(1+5):量取 100mL 盐酸加 500mL 水。DB23/T 3328202225.3盐酸溶液(1+14):量取 20 mL 盐酸(质量分数 36%),加入 280m
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