分析化学中的质量保证与质量控制.pdf
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1、界字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR 5C16NCES WUHRN UN:VERS:TV第4章分析化学中的质量保证与 质量控制4.1 概述4.2 质量保证与质量控制4.3 分析全过程的质量保证与质量控制4.4 标准方法与标准物质。或搏术学Wuhan University41概述 知4*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RHD MOLECULRR 5C16NCES WUHRN UN:VERS:TV质量保证不仅是具体技术工作,也是一项实验室管理工作科学的实验室管理制度正确的操作规程以及技术考核质量保证工作必须贯穿取
2、样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等建立质量保证系统。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITVLfL个基本概鱼分析结果的准确度(1)测定方法的准确度(2)测定方法的精密度(3)重复性(4)再现性(5)分析空白(6)误差(7)回收率分析结果准确度的评价(1)标准的可靠性(2)用标准物质评价(3)用标准方法评价。或搏术学 _Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MX
3、STRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV测定均会产生测量误差,误差来源有:取样和样 品处理,试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分 析方法,测定过程、数据处理等。质量保证的任务就是把所有误差(系统误差,随机误差,过失误差)减至最小。对整个分析过程(从取样到分析结果计算)进 行质量控制。采取有效办法,对分析结果进行质量评价,及 时发现分析过程中的问题,确保分析结果的可靠 性。6为腐术学 _ _ 一 一Wuhan University _保证系统/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES
4、 VUHRN UNIUCRBITV质量保证是在影响数据有效性的各个方面采 取一系列的有效措施,将误差控制在一定的允许范内,是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施。为4Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证的工作内容制定分析计划考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质 量要求。规定相适应的分析测试系统,诸如采样布 点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂和标准物
5、质的使用、分析测试方法、质 量控制程序、技术培训等,都是质量保证的具体 内容。质量保证不仅是实验室内分析的质量控制,isiiw型k运 署个分鹦期翻船报告数。或搏术学Wuhan University*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV分析测试方法影响(处理样品)在消化期间果叶中2。3Hg的损失消化条件203Hg的损失()消化瓶,水冷凝器并加腊希格环0.2消化瓶,水冷凝器4.1250ml爱伦美氏烧瓶加盖123250ml烧杯加盖61.7消化瓶,水冷凝器并加腊希格环进 行消化之后,用煤杯将500
6、ml溶液蒸 发至2ml233。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV方法回收率。或搏术学Wuhan University字化学与分子科学学院COLLCBC DP CHEHtSTRV RND MOLKCULRR SC1CNCRS VUMRN UNIVCIISITV环境监测质量保证系统保合评价完iM性 科学性S精密性 潴,性,确性 代表性数据处理 和统计样品保存 与运,分析蒲试可比性 时间代表性可比性 空间代表性布点举行双样数据和技术复核,X实验室内质会保证
7、r4a:品的运和管理工样品保存方法确定LL采样方法和采样设备J,环境,败的潸定-j,呆祥率和监制项目Jr来样点的设置 6和4”Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证的实施建立质量保证管理体系包括:人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。提高人员素质,实行考核持证上岗合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C
8、0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事 项O基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样 品进行测试,考查测定结果的准确度和精密度。或搏术学Wuhan University*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV保证高质量基础准备工作(
9、1)标准溶液的配制和标定、空白试验、标准 曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器 的校验。(2)现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。(3)水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择 正确的分析方法。或搏术学Wuhan University孙脩4学化学与分子科学学院C0LLC66 DP CHBKtSTRV RHD MOLKCULRH SC16NCES VUMRN UNIUCRBITV空白影响NDS亚沸藐网离瓢J*的杂质含1t)一公卮触名HFMCIHNOSII,so.IICIO4|A1 B人3n为ABFb0.06 0.10.07 0.020.02 0.03-0.8 U.S02 0.22TI0.1
10、 0.070.01 0.04一 0.00o.l o.l0.1 0.07Bn0.1 0.000.04 0.040.01 0.020.3 0.3o.l o.uTc0.05 0.060.01 o.ox0.01 0.030.1 0.090.05 0.8Sn0.05 C.I50.0$0.12。1 0.Q20.2 0.120.3.in Io.o i o.o i Cd0.03 O.OS0.02 n.c?0.01 0.020.3 0.1。0.05 0.Q&Ag0.05.1意0.03 0.210.01 0.00.3 0.3n.i Q.Q6Sr0.1 0.03o.o i n.oj jo#ot ne022 0.1G
11、0*02 0.0ZSc-0.210.030.0。0,00-0.6Zn0.2 n.19C.2 0.130.04 O.GG。.60.1。;Cu0.*n.26o.i n.oR0.04 0.05C.2(i.t0.1 0.1。N i0.3 1.450.2 0.120.05 0.0$O.X 0.120.5 0.37Fe0.6 2.53 J?.b0.3 0.”7 8.72 1.2Cr5 2.10.3 0.1G0.06 0.060.7 0.129 3.2Ca6 1.30.06 0.12C.2 0.112 1.20.2。.6K1 0.00.5 0,250.2 0.174 2.3。0.37Mg2 1.00.6 0
12、.270.1 0.U92 20.2 o.t*Al-0*8S-1O-0.7-10.4Na2 4.01 O.B1 0.79 e2 1.2E17 14.4U.2 G.O2.3 2.727 20.616 9.0注:,q A代表1X2郃文献ttbQB代表近几年不同批产品的条质含量平均彼和#”Wuhan University为脩,军化学与分子科学学院COLLCBC OF CH6MXSTRV RHD MOLKCULRR SCIKNCBfiTHC 1VQ.3台 及ppst)I!文品公司家气1人纯度等级由THC为怠*S台&D.P.为露心盒.典型 3金*桑依地五(*).一 银%O:H:Oco:CO!CH4衍克毁
13、色蝠改99.99”99.99991.00.51o.s1.0 0.9超笠裁气级 缓高缠级%,”%”:99.9”1。1。I2。5J”it-”F:M.m1100.5九 5:3s10Zero 0.5 UwO,一1 0.5.5 1”0.5 j”:段萌35FJ。515f F芝冷 一.6和4”Wuhan University为/*字化学与分子科学学院COLLCBC OF CH6KXSTRV RHD N0L6CULRR SCIENCCS VUHRH UNIVCRSITV杂质!半透明广元素;石英;I KNaTi MgSbAs500200C7-9 37 颔;120 I150!未检出i各科石英材料中的杂质含盘(pp
14、m)透明6英I型I I型(天然)!(天然)!,里(合成)透明石英三7条旧华透明;一.元4二茁,【型#石荚;(天然)I型 I也(天然)(合成演;4340.3本检出;未检出580.41.50.31bCr:未检出!0.1|未检出;二0双He未检出华士!未检出ve.1 3Cu表检出.!0J 工Zn未检出 未检出 未检出ro j二,去检出未检出j未检出:。.00嚷 未检出:未检出 未检出0.1 i未检出未检出0.02Co AuGa未检出2 米检出;|Li 未被出未检出P未检出0J Zr0a02 Mn未检U 16 未检出 I/.:工未检出I未检出。为4”Wuhan UniversityaM*字化学与分孑科
15、学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV6 一元w W碎戏滤BXBrsscrcuFeslKMnsbsev.J -m,.:忤港J*-1J.J*WI9*SSbi jyPol空 、,J。或搏术学Wuhan University2分析中的质量保证和质量控制/字化学与分孑科学学晚C0LLC56 OF CHEMXSTRV RHD MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNXUER5ITV分析中的质量控制包括:样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。实验室质量保证L人员的技术能力2.仪器设备管理与
16、定期检查3.实验室应具备的基础条件(1)技术管理与质 量管理制度;(2)技术资料;(3)实验室环 境;(4)水;(5)器皿;(6)化学试剂;(7)溶液配制和标液。或搏术学Wuhan University。为4#学Wuhan University标准化学试剂/字化学与分孑科学学检C0LLC56 OF CH6NISTRV RND NOLECULRR SC16NCES VUMRN UNIUER5ITV名称化学计量纯度用途发售单位苯甲酸99.98酸量基准美国NBS邻苯二甲酸氢钾99.99酸量基准美国NBS 中国NIM硼酸100.00酸度基准 同位素基准美国NBS碳酸钠99.98碱量基准中国NIM三氧化
17、二碑99.99还原量基准美国NBS草酸钠99.96还原量基准美国NBS重铭酸钾99.98氧化量基准美国NBS 中国NIM氯化钠99.99沉淀量基准中国NIMEDTA二钠盐99.98络合量基准中国NIM各种纯水中的杂质含量,ng/g才字化学与分孑科学学院ABCDE,一BNCE6 WUHRN UNIVER5:TVA.金属蒸镭器二 次蒸储Ag1.00.0 10.0 0 20.0 0 2Ca50.01.00.10.0 30.0 3Cr0.10.10.0 20.0 2Cu50.060.20.0 10.0 1B.全玻璃蒸储器蒸 镭C.自来水通过活 性炭、混合树脂 及醋酸纤维膜D.去离子水通过 特氟隆膜再石
18、英 蒸储器双蒸E.去离子水亚沸蒸 镭F.自来水经过滤 膜、交换、蒸 储、亚沸蒸僧Fe0.110.20.10.0 60.0 5Mg8.00 30.0 90.0 9Ni1.010.10.10.0 20.0 2Pb50.020.10.0 0 30.0 0 3Sn5.00.10.0 20.0 2Ti0.10.0 1Zn10.010.10.50.0 40.0 4Mn10.1Co0.1K0.10.0 9Cd h,SO4 HCIO:来而 Q ABBAfii a8人2Pb 0.05 0.1 0.07 0.02 0.02 0.03 0.6 久,02 ”1 1 0*。7-01。杷。6 GJ 0.1 0,1 0*0
19、7Ba 0.!0.09 0.04 0.04 0.01 0.02 0.3 0.S 0.1 0-17 05 0.05 0.01 0.02 0.01 0.03 i 0,1 O.Ofi 0.05 0.0b。05 0.15 0.05 0.12 0.01 0.02 p.2 0.12 0.3 0.14In o.qi-O.oi-:Cd 0.03 0.05 0,02 0,03 0.01 0.0?10.3 Ojq 0.05 0.0&Z:0.06 0.1 0.03 o.2i 0.01 0.06。.3 0/o.i o.ceSr 0.1 0.03,0.01 0.03 0.01 0.02 0.3 0.16。2。羹加 一”
20、21 0.01 0.09 0.6G 0.5Zn 0.2 0J9 0.2 0.13 0.04 0.06 0.S 2.5 0.1 0.2Cu 0.2 0.26 0J 0.08 0.04 0.05。.2 0.U 0.1Ni 0.3 0.45 0.2 0.12 0.05 0.08 0.2 0.12 0.5 037F。0.6 2.5$2.5 0.3 0.S5 7 SJ 2*Cr 5 2.1 0,3 0J6 久05 0.060.1*32Ca 5【.S 0.06 0.12 C.2 0.11 2 3 丫K|0.9 0.5 0.25|O.X 0.1T 4 2.i e 0*STMg 2 1.0 0.6 0.27
21、0.1 0.09 2 2 02 Al (j.85 10 0.T 一 1Na 2 4.0 1 0.8 1 0.7 9 S 17 14.4 6.2 6.0 2.$2.7 27 3I,G就做术才注,A代表1972年文献优,B代裳近几年不同枇产品的杂质含均值Wuhan University-/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室环境空气来源FeCuPbCd普通实验室0.200.020.40.0 0 2100级净化室0.0 0 10.0020.0 0 0 2未检出普通通风柜0.200.040.5
22、00.0 0 4100级净化柜0.0 0 0 90.0070.0 0 0 30.0 0 0 2。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室内质量控制包括实验室内自控和他控,保证分析结果的精密 度和准确度在给定的置信水平内,达到规定的质 量要求。分析方法选定质控基础实验实验分析质控程序常规质量控制技术质控图各类质控技术比较6#u4术学 _ _ 一Wuhan University#掰*字化学与分孑科学学院C0LL8B6 OF CH6NISTRV RND M
23、OLKCULRR 5C16NCSS UMRH UNIVEItStTV分析方法选定权威性:标准,ISO;灵敏性:检测限至少低于标准值1/3,力求1/10;稳定性选择性实用性。却4#字Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质控基础实验全程序空白值测定分析方法的检出限测定校准曲线的绘制方法的精密度和准确度及干扰因素等实验以了解和掌握分析方法的原理和条件,达到方法的各项特性要求;接受质控人员安排的质控样和实验样品测定,经评价测试结果合格后,才能发 给测报该项目的合格证
24、书。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验分析质控程序-核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件 和有效期等,符合要求的样品方可开展分析-实验室空白:消除空白值偏高的因素-样品分析,同时进行校准曲线制作-精密度控制:平行双样(10%)准确度控制:采用标准物质或质控样品作为控 制手段。质控样品的分析结果应控制在90%“10%范,标准物质分析结果应控制在95%“05%范围,对痕量物质应控制在60%140%范围,复杂基质样品应加标回收。或搏术学Wuhan
25、 University溶样或熔样为隙大学化学与分子科学学院C0LL6BB OF CHBMISTRV RHD NOLKCULRR C1ENCR VUMRN UNIVCRSSTV裳4-18 JS*及有机H3”Hg及府机8 化合物的浓度疗器材料Pil溶液中保用Hg”25.6 ng/ml却烯洲瑞乙乙聚聚破跛Hg”0.2G ng/ml1R ng/ml(C2.362.4h2.45i2.442.39.2.37i2.44i2.44标准偏差Si0.02bO.Oli0.01,0.01,O.OhO.Oh0.02iO.Oli0.04,0.01,。为4Wuhan University界字化学与分孑科学学院C0LLC56
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- 分析化学 中的 质量保证 质量 控制
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