分析化学中的质量保证与质量控制.pdf

界字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR 5C16NCES WUHRN UN：VERS：TV第4章分析化学中的质量保证与 质量控制4.1 概述4.2 质量保证与质量控制4.3 分析全过程的质量保证与质量控制4.4 标准方法与标准物质。或搏术学Wuhan University41概述 知4*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RHD MOLECULRR 5C16NCES WUHRN UN：VERS：TV质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作科学的实验室管理制度正确的操作规程以及技术考核质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等建立质量保证系统。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITVLfL个基本概鱼分析结果的准确度(1)测定方法的准确度(2)测定方法的精密度(3)重复性(4)再现性(5)分析空白(6)误差(7)回收率分析结果准确度的评价(1)标准的可靠性(2)用标准物质评价(3)用标准方法评价。或搏术学 _Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和样 品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分 析方法，测定过程、数据处理等。质量保证的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进 行质量控制。采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及 时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠 性。6为腐术学 _ _ 一 一Wuhan University _保证系统/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证是在影响数据有效性的各个方面采 取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动 和措施。为4Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证的工作内容制定分析计划考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质 量要求。规定相适应的分析测试系统，诸如采样布 点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂和标准物质的使用、分析测试方法、质 量控制程序、技术培训等，都是质量保证的具体 内容。质量保证不仅是实验室内分析的质量控制，isiiw型k运 署个分鹦期翻船报告数。或搏术学Wuhan University*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV分析测试方法影响（处理样品）在消化期间果叶中2。3Hg的损失消化条件203Hg的损失（）消化瓶，水冷凝器并加腊希格环0.2消化瓶，水冷凝器4.1250ml爱伦美氏烧瓶加盖123250ml烧杯加盖61.7消化瓶，水冷凝器并加腊希格环进 行消化之后,用煤杯将500ml溶液蒸 发至2ml233。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV方法回收率。或搏术学Wuhan University字化学与分子科学学院COLLCBC DP CHEHtSTRV RND MOLKCULRR SC1CNCRS VUMRN UNIVCIISITV环境监测质量保证系统保合评价完iM性 科学性S精密性 潴,性，确性 代表性数据处理 和统计样品保存 与运，分析蒲试可比性 时间代表性可比性 空间代表性布点举行双样数据和技术复核,X实验室内质会保证r4a：品的运和管理工样品保存方法确定LL采样方法和采样设备J,环境，败的潸定-j,呆祥率和监制项目Jr来样点的设置 6和4”Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证的实施建立质量保证管理体系包括：人员及分析方法的选定、布点采样方 案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求。提高人员素质，实行考核持证上岗合格证考核内容有基本理论、基本操作和实 际样品分析三部分。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事 项O基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样 品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。或搏术学Wuhan University*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV保证高质量基础准备工作(1)标准溶液的配制和标定、空白试验、标准 曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器 的校验。(2)现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。(3)水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择 正确的分析方法。或搏术学Wuhan University孙脩4学化学与分子科学学院C0LLC66 DP CHBKtSTRV RHD MOLKCULRH SC16NCES VUMRN UNIUCRBITV空白影响NDS亚沸藐网离瓢J*的杂质含1t）一公卮触名HFMCIHNOSII,so.IICIO4|A1 B人3n为ABFb0.06 0.10.07 0.020.02 0.03-0.8 U.S02 0.22TI0.1 0.070.01 0.04一 0.00o.l o.l0.1 0.07Bn0.1 0.000.04 0.040.01 0.020.3 0.3o.l o.uTc0.05 0.060.01 o.ox0.01 0.030.1 0.090.05 0.8Sn0.05 C.I50.0$0.12。1 0.Q20.2 0.120.3.in Io.o i o.o i Cd0.03 O.OS0.02 n.c?0.01 0.020.3 0.1。0.05 0.Q&Ag0.05.1意0.03 0.210.01 0.00.3 0.3n.i Q.Q6Sr0.1 0.03o.o i n.oj jo#ot ne022 0.1G0*02 0.0ZSc-0.210.030.0。0,00-0.6Zn0.2 n.19C.2 0.130.04 O.GG。.60.1。；Cu0.*n.26o.i n.oR0.04 0.05C.2(i.t0.1 0.1。N i0.3 1.450.2 0.120.05 0.0$O.X 0.120.5 0.37Fe0.6 2.53 J?.b0.3 0.”7 8.72 1.2Cr5 2.10.3 0.1G0.06 0.060.7 0.129 3.2Ca6 1.30.06 0.12C.2 0.112 1.20.2。.6K1 0.00.5 0,250.2 0.174 2.3。0.37Mg2 1.00.6 0.270.1 0.U92 20.2 o.t*Al-0*8S-1O-0.7-10.4Na2 4.01 O.B1 0.79 e2 1.2E17 14.4U.2 G.O2.3 2.727 20.616 9.0注:，q A代表1X2郃文献ttbQB代表近几年不同批产品的条质含量平均彼和#”Wuhan University为脩，军化学与分子科学学院COLLCBC OF CH6MXSTRV RHD MOLKCULRR SCIKNCBfiTHC 1VQ.3台 及ppst)I!文品公司家气1人纯度等级由THC为怠*S台&D.P.为露心盒.典型 3金*桑依地五（*）.一 银%O：H：Oco：CO!CH4衍克毁 色蝠改99.99”99.99991.00.51o.s1.0 0.9超笠裁气级 缓高缠级%，”%”：99.9”1。1。I2。5J”it-”F：M.m1100.5九 5：3s10Zero 0.5 UwO,一1 0.5.5 1”0.5 j”：段萌35FJ。515f F芝冷 一.6和4”Wuhan University为/*字化学与分子科学学院COLLCBC OF CH6KXSTRV RHD N0L6CULRR SCIENCCS VUHRH UNIVCRSITV杂质！半透明广元素；石英;I KNaTi MgSbAs500200C7-9 37 颔;120 I150!未检出i各科石英材料中的杂质含盘（ppm）透明6英I型I I型（天然）!（天然）!，里（合成）透明石英三7条旧华透明；一.元4二茁，【型#石荚；（天然）I型 I也（天然）（合成演；4340.3本检出;未检出580.41.50.31bCr：未检出！0.1|未检出；二0双He未检出华士！未检出ve.1 3Cu表检出.!0J 工Zn未检出 未检出 未检出ro j二,去检出未检出j未检出:。.00嚷 未检出：未检出 未检出0.1 i未检出未检出0.02Co AuGa未检出2 米检出；|Li 未被出未检出P未检出0J Zr0a02 Mn未检U 16 未检出 I/.：工未检出I未检出。为4”Wuhan UniversityaM*字化学与分孑科学学院COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVCRSITV6 一元w W碎戏滤BXBrsscrcuFeslKMnsbsev.J -m,.：忤港J*-1J.J*WI9*SSbi jyPol空 、,J。或搏术学Wuhan University2分析中的质量保证和质量控制/字化学与分孑科学学晚C0LLC56 OF CHEMXSTRV RHD MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNXUER5ITV分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。实验室质量保证L人员的技术能力2.仪器设备管理与定期检查3.实验室应具备的基础条件（1）技术管理与质 量管理制度；（2）技术资料；（3）实验室环 境；（4）水；（5）器皿；（6）化学试剂；（7）溶液配制和标液。或搏术学Wuhan University。为4#学Wuhan University标准化学试剂/字化学与分孑科学学检C0LLC56 OF CH6NISTRV RND NOLECULRR SC16NCES VUMRN UNIUER5ITV名称化学计量纯度用途发售单位苯甲酸99.98酸量基准美国NBS邻苯二甲酸氢钾99.99酸量基准美国NBS 中国NIM硼酸100.00酸度基准 同位素基准美国NBS碳酸钠99.98碱量基准中国NIM三氧化二碑99.99还原量基准美国NBS草酸钠99.96还原量基准美国NBS重铭酸钾99.98氧化量基准美国NBS 中国NIM氯化钠99.99沉淀量基准中国NIMEDTA二钠盐99.98络合量基准中国NIM各种纯水中的杂质含量,ng/g才字化学与分孑科学学院ABCDE，一BNCE6 WUHRN UNIVER5：TVA.金属蒸镭器二 次蒸储Ag1.00.0 10.0 0 20.0 0 2Ca50.01.00.10.0 30.0 3Cr0.10.10.0 20.0 2Cu50.060.20.0 10.0 1B.全玻璃蒸储器蒸 镭C.自来水通过活 性炭、混合树脂 及醋酸纤维膜D.去离子水通过 特氟隆膜再石英 蒸储器双蒸E.去离子水亚沸蒸 镭F.自来水经过滤 膜、交换、蒸 储、亚沸蒸僧Fe0.110.20.10.0 60.0 5Mg8.00 30.0 90.0 9Ni1.010.10.10.0 20.0 2Pb50.020.10.0 0 30.0 0 3Sn5.00.10.0 20.0 2Ti0.10.0 1Zn10.010.10.50.0 40.0 4Mn10.1Co0.1K0.10.0 9Cd h,SO4 HCIO：来而 Q ABBAfii a8人2Pb 0.05 0.1 0.07 0.02 0.02 0.03 0.6 久，02 ”1 1 0*。7-01。杷。6 GJ 0.1 0,1 0*07Ba 0.!0.09 0.04 0.04 0.01 0.02 0.3 0.S 0.1 0-17 05 0.05 0.01 0.02 0.01 0.03 i 0,1 O.Ofi 0.05 0.0b。05 0.15 0.05 0.12 0.01 0.02 p.2 0.12 0.3 0.14In o.qi-O.oi-：Cd 0.03 0.05 0,02 0,03 0.01 0.0?10.3 Ojq 0.05 0.0&Z：0.06 0.1 0.03 o.2i 0.01 0.06。.3 0/o.i o.ceSr 0.1 0.03,0.01 0.03 0.01 0.02 0.3 0.16。2。羹加 一”21 0.01 0.09 0.6G 0.5Zn 0.2 0J9 0.2 0.13 0.04 0.06 0.S 2.5 0.1 0.2Cu 0.2 0.26 0J 0.08 0.04 0.05。.2 0.U 0.1Ni 0.3 0.45 0.2 0.12 0.05 0.08 0.2 0.12 0.5 037F。0.6 2.5$2.5 0.3 0.S5 7 SJ 2*Cr 5 2.1 0,3 0J6 久05 0.060.1*32Ca 5【.S 0.06 0.12 C.2 0.11 2 3 丫K|0.9 0.5 0.25|O.X 0.1T 4 2.i e 0*STMg 2 1.0 0.6 0.27 0.1 0.09 2 2 02 Al (j.85 10 0.T 一 1Na 2 4.0 1 0.8 1 0.7 9 S 17 14.4 6.2 6.0 2.$2.7 27 3I，G就做术才注，A代表1972年文献优，B代裳近几年不同枇产品的杂质含均值Wuhan University-/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室环境空气来源FeCuPbCd普通实验室0.200.020.40.0 0 2100级净化室0.0 0 10.0020.0 0 0 2未检出普通通风柜0.200.040.500.0 0 4100级净化柜0.0 0 0 90.0070.0 0 0 30.0 0 0 2。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室内质量控制包括实验室内自控和他控，保证分析结果的精密 度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质 量要求。分析方法选定质控基础实验实验分析质控程序常规质量控制技术质控图各类质控技术比较6#u4术学 _ _ 一Wuhan University#掰*字化学与分孑科学学院C0LL8B6 OF CH6NISTRV RND MOLKCULRR 5C16NCSS UMRH UNIVEItStTV分析方法选定权威性：标准，ISO；灵敏性：检测限至少低于标准值1/3,力求1/10；稳定性选择性实用性。却4#字Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质控基础实验全程序空白值测定分析方法的检出限测定校准曲线的绘制方法的精密度和准确度及干扰因素等实验以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求;接受质控人员安排的质控样和实验样品测定，经评价测试结果合格后，才能发 给测报该项目的合格证书。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验分析质控程序-核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件 和有效期等，符合要求的样品方可开展分析-实验室空白：消除空白值偏高的因素-样品分析，同时进行校准曲线制作-精密度控制：平行双样（10%）准确度控制：采用标准物质或质控样品作为控 制手段。质控样品的分析结果应控制在90%“10%范,标准物质分析结果应控制在95%“05%范围，对痕量物质应控制在60%140%范围，复杂基质样品应加标回收。或搏术学Wuhan University溶样或熔样为隙大学化学与分子科学学院C0LL6BB OF CHBMISTRV RHD NOLKCULRR C1ENCR VUMRN UNIVCRSSTV裳4-18 JS*及有机H3”Hg及府机8 化合物的浓度疗器材料Pil溶液中保用Hg”25.6 ng/ml却烯洲瑞乙乙聚聚破跛Hg”0.2G ng/ml1R ng/ml(C2.362.4h2.45i2.442.39.2.37i2.44i2.44标准偏差Si0.02bO.Oli0.01,0.01,O.OhO.Oh0.02iO.Oli0.04,0.01,。为4Wuhan University界字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR 5C16NCES WUHRN UN：VERS：TV（1）做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性标准偏差图：中心线 S-=0.0 187n3。控制限从表（计算3。控制限的系数）查出：n=4 时，吗=0,勒=2.266,因而下控制限为0,上控 制限为2.266X0.0 187=0.0 42,因此除实验 室9外，其它实验室观测值是一致的（见标 准偏差控制图）。或搏术学Wuhan University4M火字化举与白孑科学学晚WUNRN UNIVCRSXTV0J08,006 0.04 一Q o 0.MM OMI.d 1 2 3 456789 W实验室序号标准偏差控制图。为4Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV计算3。控制限的系数每组观测平均值图标准偏差图极差图变换因子值个数nAiAzBsDs加a Cn-l)/n23.7601.88003.26703.2670.707132.3941.02302.56802.5750.816541.8800.72902.26602.2820.866051.5960.CT702.08902.1150.899461.4100.030.0301.9700.0762.0040.912971.2770.4190.1181.8820.1361.9240.9258当用S=A./(Xi-X)2/n-1代替o7/ca-x)；1时，则用At唇代替Al,S代替G。为4Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV（2）作平均值控制图，用以比较各实验室观测结果的一致性:平均值图中心线:=2.414控制限文士气隔 o从上表查出，11=4时，A1=1.880,）.8660,代入公式计算出上控制限等于2.444,下控制限为2.384。或搏术学Wuhan University学化学与分孑科学学晚SC16NC6S VUHRH UNIUCRBITV平均值控制图X 2.48 2.46 2.44 2.42 2.40 2.38 2.36一 UU-O3 4 5 6 7 8 9 10实验室序号从平均值控制图看出实验室3,5,8,10的结果在控制限以外；6,9实 验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表 明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变 动性不同实验室的测定结果间可能存在系统误差砂或搏术学Wuhan University界字化学与分孑科学学院COLLefifi OF CHEHXSTRV RHD MOLECULRR 5C16NCES WUHRN UNXUCRSITV分析检测中质量控制的标准化操作程序衰4-2 SOPs应规定的内容（QA/QC）分类规定内容各种试剂、标准样品等取采样用试剂检杳生产厂家、纯度、规格、有效期等纯化、溶液配制、保存及处理方法领取分析用试剂及标准样品标准贮备液及标准使用液的准备（标准及检查制造厂家、浓度、制作方法等）制备标准溶液的保存及处理方法果样及预处理蛆装采样装置，流量等校正，熟知掾作方法采样方法及其性能的确认采样设备及容毋的使用情况、清洗方法及操作空白检查确认预处理方法及使用设备、器Dll的性能确认方怯（回收率，待测物质稳定性或分解率等）确认操作空白仪器分析分析仪器的定期检定、清扫、维护保养、使用情况及标准方法确定、调整分析仪器的渊定条件、校正方法（分离性能、灵敏度、检测限 等）确定进样操作方法记录方式及取得数据、贮存及检索操作空白值,现场空白值,确认空白漂移情况数据处理及汜录等数据处理、保存及检索利用仪器的微机系统处理 测定操作的全程序记录及保存Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV类质量控制技术的比较*4-1质控技术特性及相互比较序号质控技术质控方式技术及特性技术局限性1平行样自控反映批内结果精密度不能反映结果的准确度2空白试险自控有助于发现异常值空白结果的偏离或异变，不意味着冽定 结果灌确度受到影响3加标回收自控检查准确度，可显示系貌设 差的某些来图,消除相同样品 基体效应的影响只能对相同样品洲定结果的精密度和准 确度做出孤立点统计，当加标物形态与待 测物不同时，常掩墓谩差而造成判失误4方法对照分析自控能有效地反映测试结果的精 密度与准确度只能对测试质重做出孤立点统计，几种 方法同时使用有困难5密码样测定他控检查准确度.可显示系统误 差的某些来源，可清除相同祥 品基体效应的影响只能对相同祥品测定结果的精密度和准 确度做出孤立点筑计，当加标物形态与待 测物不同时，常掩盖误差而造成判断失误6标准物比对分析自控及他控当标鹿物质的组成及形态与 样品相同时能反映同批样品测 定结果的准确度对同批制定结果的质仅筋绐出孤立点 的就计.如标准物质的组成和形态与样品 不同时，难以确切地反映测试质量7质控图自控及他控可发现分析过程中异常现象，对每天工作方法准确度和精密 度进行评价，说明浦试数据是 有效、可鬟，还是无效只能当分析结果符合正态分布时，质控 图才有效。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室间质量控制-也叫外部质量控制，由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织,对牵实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的 过程。发放标准样品在实验室间进行比对分析。-以质控样随机进行实际样品的考核。-实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质 量控制的基础上进行。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室间质量控制内容标准溶液的校核:检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统 的误差统一分析方法:从国家或部门所规定的“标准 方法”中选定统一的分析方法发放标样和统一样品上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回收实验值结果整理和评价：主持单位对其进行登记、建 表，并对结果进行统计检验分 析判断数据的质量。或搏术学Wuhan University为学化学与分孑科学学院C0LLG56 OF CHKHtSTRV RND NOLECULRR SC18NCKS VUHRH UNlUCIlBtTV未校正校正！未校正K 标准辘 再现性5发动 系改袤示，务）_6!54*28 21130 110F*1 Q4B -_:_f .-Ml143毅 14866 44130 85,J369 390181 76139 56686 615292 59 142 2TtWuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV12个实览室3定三个样品的数据实验室序号掾蒜薪品i1 _ _W ,一-i/：2.3I21.2 21.416.0 112.7 12.924广 21.616.1 15.813.2 13.03息20.8 20.716.3 16.013.1 12.8421.9 21.617J 16.813.5 13.15-；21.0 2.9 2M816.4 16.5 16.4,J I.,12.9 13.0 13.4 一*.620.9 20.416.5 16.212.8 J2.7;21.2 20.916.7 16.712,8 12.7R21.2 22.C 21.l 21.7一 16.9 16.6 16.9 16.629 13.0 13.4 12.9920.7.21.016.3 16.512.6 12.91020.9 21.316.5 16.712J 12.81!21.1 20.616.5 16.213.0 12.81 1221.316.1山1 一一一 1.一。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV实验室质量审核-质量保证计划中最基本的部分-审核两个部分：1,对质量计划中操作细则所述系统进行定 性评价的审核；2.对测定系统分析数据定性评价的审核-质量审核按审核人员来源及其审核活动可分为实验室内审 核和实验室间审核-实验室内审核由质量监督员进行，评价全部数据的准确 度，规定在一定期间测定质控样和标准物。有条件的实验 室可通过制备盲样、质控样，系统分析实验室测定结果。实验室间审核进行实验室间的质量审核是查明与原则、规 范和标准的适应性，要求强制性记录，以便评价与记录的 一致性。6城属才字 _ _Wuhan University _2分析后的质量保证和质量控制 才得未学化学与分孑科,学学院C0LLC56 OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR 5C16NCES WUHRN UN：VERS：TV数据处理质量保证按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。分析数据处理分析数据的准确记录，分析数据有效性检 查，分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯 法等），分析数据统计检验（t检验和F检验 法），分析数据方差分析，分析数据回归分析。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV质量保证综合评价分析以综合技术为手段，完成分析数据质量定 性结论的转变。综合分析评价技术是高层次的 信息加工、分析、利用技术，在一定程度体现 了一个分析机构的水平。L分析数据的表述2.分析数据的概括3.分析数据的分析4.分析数据的解释5 分析结果综合评价。或搏术学Wuhan University3实验室质量保证体系 才得*孚化学与分孑科学学晚COLLCSfi OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES WUHRN UNIVERSITY质量方针（QP）与目标质量管理（QM）质量控制（QC）质量保证（QA）质量体系（QS）质量审核管理评审质量计划。或搏术学Wuhan University才得“字化学与分子科学学院实验室质量保证体系的各个方面示意圉.OF CHBMISTRV RND MOLKCULRIV SC18NCCSVUMRN UNIVKRSITV照送检 单位所提供方法或 有关技术 flrnmw 擦作岫报告发送标准 溶液 技有 关标*E法性文件Wuhan University/字化学与分孑科学学检EOLLeSfi OF CHEHXSTRV RHD MOUECULRR 5C16NCES VUNRH UNIVERSXTV4.3标准方法与标准物质标准分类层级分类法：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准性质分类法：强制性标准、推荐性标准属性分类法：技术标准、管理标准、工作标准对象分类法：基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV分析方法标准-分析方法标准是方法标准中的一种。它是对 各种分析方法中的重复性事物和概念所作的 规定。分析方法标准的内容包括方法的类别、适用 范围、原理、试剂或材料、仪器或设备、采 样、分析或操作、结果的计算、结果的数据 处理等。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV标准分析方法-标准分析方法的影响因素：准确度、精密度、灵敏度、检出限、空白值、线性范围、耐变性。-一个理想的分析方法应是：准确度好、精密度高、灵敏度高、检出限低、分析空白值低、线性范宽、耐变性强。还要适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费 用低等。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV标准分析方法的研究程序多个实验室合作研究，用同一方法分析测定相同的样品，以ASTM（美材料试验学会），国AOAC（美国官方化学家协会）,NBS（美国国家 标准局）为例：L有需要或感兴趣者提出和写出研究标准方法的 倡议和要求，发表在期刊上，争取合作者2.根据需要提出若干建议方案，并对每个建议方 案进行初步实验（一般在两个或两个以上实验 室进行）。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV3.ASTM技术委员会对提出建议方法进行研究，选出2-4个方法作为候选标准方法4.多个实验室进行测试，评价结果，并选出两个 最好的候选方法，再进一步合作实验和修改，对一致投票赞成的方法作为试用方法颁布5.试用方法通过实际应用进一步完善和修改，有 的几年后才成正式标准方法。或搏术学Wuhan University才，公字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CHEHXSTRV RND MOLECULAR SC16NCES WUHRN UNIVKH5：TVAOAC（美国官方化学家协会）程序L评审员根据需要收集文献资料，挑选方法，修 改方法和做初步实验2.总评审员根据初步实验结果设计出合作实验方 案，六个或六个以上实验室，至少发六个样品 参加实验，样品结果保密3.数据报告个总评审员，对结果整理分析，提出 修改意见，再反复实验，达到预期目标后，推 荐、投票表决4.通过的方法发表在AOAC期刊，其它分析人员 实用，一年后必要作修改，最后批准发表在官 方分析方法一书上，平均4-5年修订一次。或搏术学Wuhan University*字化学与分孑科学学院NBS（美国国家标准局）程序0.NBS与临床化学专家提出血清中K+,Na+,CL,Li+,Mg2+的标准方法 1.成立专家委员会2.选择候选方法，确定方法预期技术目标3.NBS提供标准物质和权威方法测定感兴趣的元素在血清中的准确浓度4.提出实验过程，对参加各实验室提供的数据进行统计分析。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV5.CDC提供血清样品,起草初步方案,15个实验室参加合作实验，达到专家提出的技术指标,而后对正式样品测定，将数据报告给NBS6.NBS对数据分析并与权威方法对比，对候选方 法作出评价，提交给专家委员会7.专家委员会认为达到预期目标，候选方法可以 升为标准方法，继而发表在NBS刊物上。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV标准分析方法的编写格式书写应遵守GB/TL41988化学分析方法标准 编写规定方法尽可能写得清楚，减少含糊不清的词句应按国家规定的技术名词、术语、法定计量单 位,用通俗的语言编写并且有一定的格式，通常包括下列内容：方法的 编写、方法发布日期及施行日期、标题、引用 标准或参考文献、方法适用范围、基本原理、仪器和试剂、方法步骤、计算、统计、注释和 附加说明6城耨力字 _ _Wuhan University才字化学与分孑科学学院标准物质与标准样品C0LLC56 OF CHEKMTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCR5XTV标准物质的基本特征：材质均匀性，量值稳定 性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性，量值保证书-标准物质的主要用途：分析的质量保证，分 析仪器的校准，评估分析数据的准确度，作 新方法的研究和验证，评价和提高协作实验结 果的精密度与准确度，工作标准，控制标准。或搏术学Wuhan University学化学与分子科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV标准物质的分类和选择原则 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）分类法：原子 量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标 准、二级标准、标准参考物质、传递标准。按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一 级标准物质、地方标准物质 标准物质的选择原则：分析方法的基体效应与干扰组 分、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体 组成、测定结果欲达到的准确水平等1.采用与待测样品相类似的标准物质2.标准物质的准确度水平应与期望分析结果的准确度 相匹配3.所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应。为4Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV RND MOLECULAR SCIENCES VUHRN UNIUCRBITV标准样品（实物标准）-标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而 制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号 是GSB-分析标准样品标示主要成分。或搏术学Wuhan University/字化学与分孑科学学院C0LLC56 OF CH6MXSTRV