T∕XMSSAL 0070-2023 供厦食品 动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法.pdf
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1、ICS 71.040.40C 53T/XMSSAL厦 门 市 供 厦 食 品 安 全 团 体 标 准T/XMSSAL 00702023供厦食品 动物源性食品中 120 种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法Screening method of 120 veterinary drugs in animal-derived foods for XiamenLiquid chromatography-high resolution mass spectrometry2023-06-20 发布2023-06-20 实施厦门市食品安全工作联合会发 布T/XMSSAL 00702023I前言本文件按照
2、 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由厦门市食品安全工作联合会提出并归口。本文件主要起草单位:厦门海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、厦门市食品药品质量检验研究院、厦门市产品质量监督检验院、厦门市标准化研究院、福建省农业科学院质量标准与检测技术研究所、厦门大学。本文件主要起草人:徐敦明、伊雄海、林永辉、吴彩胜、傅建炜、施冰、高静、林伟琦、沈群红、丁琳、曾三妹、沈鹭英、修凡超、赵子彦、吴媛、吴俊杰、罗家煌。T/XMSSAL 007020232供
3、厦食品 动物源食品中 120 种兽药残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法1范围本文件规定了动物源食品中 120 种兽药(详细信息见附录 A)残留的液相色谱-高分辨质谱筛查方法。本文件适用于畜禽肉、水产品、蜂蜜、牛奶、鸡蛋等动物源食品中 120 种兽药残留的定性筛查测定,其他动物源食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T 0001-2016出口食品、化妆品理化测定方法标
4、准编写的基本规定3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要试样中的兽药残留用乙腈提取,盐析后,采用基质分散固相萃取净化,液相色谱-高分辨质谱仪筛查测定。5试剂材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682规定的一级水。5.1乙腈(CH3CN):色谱级。5.2甲醇(CH3OH):色谱级。5.3正己烷(C6H14):色谱级。5.4甲酸(CH2O2):色谱级。5.5氟化铵(NH4F)。5.6氯化钠(NaCl)。5.7无水硫酸镁(MgSO4)。研磨后在 500 马弗炉内烘 5 h,冷却后取出装瓶,贮于干燥器中,备用。5.85%乙腈水溶液:准确移取 5 mL 乙腈(5.1),
5、用水稀释到 100 mL。5.9乙腈饱和的正己烷:取正己烷(5.3),加入适量乙腈(5.1),静置分层后,上层即为乙腈饱和正己烷。T/XMSSAL 0070202335.10含 0.1%甲酸的乙腈:准确移取 1 mL 甲酸(5.4),用乙腈(5.1)稀释到 1 000 mL。5.110.1%甲酸溶液:准确移取 1 mL 甲酸(5.4),用水稀释到 1 000 mL。5.120.5 mmol/L 氟化铵水溶液:准确称取 0.0185 g 氟化铵(5.5),用水溶解并稀释到 1000 mL。5.13标准品:孔雀石绿及其代谢物、受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类、苯并咪唑类类、磺胺及磺胺增效剂类、喹诺
6、酮及氟喹诺酮类、大环内酯类、抗球虫药类、精神控制类、抗病毒类药、甲砜霉素和氟苯尼考、氨苯砜及其代谢物,五氯酚酸钠以及呋喃苯烯酸钠等标准品的信息见附录 A 中表 A.1。5.14标准储备液:按附录 A 中表 A.1 的分组,分别准确称取 10 mg(精确到 0.1 mg)120种兽药标准品,并采用证书上推荐的溶剂溶解并定容,得到浓度为 1.0 mg/mL 储备液,或购买商品化的混标溶液。其中 B 组、C 组、D 组、E 组、F 组、G 组、I 组、J 组可在-18以下保存 12 个月,A 组、H 组可在-18以下保存 6 个月。5.15混合标准工作液:根据方法筛查限量的浓度,准确量取各组标准储备
7、液(5.15)适量,用甲醇稀释并定容至合适浓度。混合标准工作液可在 4下保存 7 天。5.16十八烷基硅烷键合相粉末(C18):60 目80 目。5.17滤膜:0.22 m 有机相滤膜。6仪器和设备6.1液相色谱-高分辨质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),分辨率不小于 20 000质荷比(m/z)等于 200,按半峰宽(FWHM)计。6.2分析天平:感量 0.00001 g 和 0.01 g。6.3均质器。转速可达 20 000 r/min。6.4离心机:转速可达 10 000 r/min。6.5超声波震荡器。6.6涡旋振荡器。6.7氮吹仪。7试样制备与保存7.1试样的制备7.1.1畜禽肉、水
8、产品:随机取原始样品,去除不可食部分,取出有代表性样品约 500 g。用组织捣碎机充分捣碎混匀,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。7.1.2牛奶、蜂蜜:从原始样品取出有代表性样品约 500 g,充分混匀,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。7.1.3鸡蛋:从原始样品取出有代表性样品约 500 g,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。7.2试样贮存将制备好的试样分成两份,作为测试样和留样,于-18 密封贮存。注:在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。8分析步骤T/XMSSAL 0070202348.1前处理8.1.1提取准确称取
9、2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 塑料离心管中,加入 8 mL 乙腈,于均质器上以 15 000 rpm 均质 2 min,加入 1 g NaCl,涡旋混匀 1 min,超声 5 min,4 000 rpm 离心 5 min,取上清液,残渣用 8 mL 乙腈同上操作,再提取一次。合并上清液,待净化。8.1.2净化将上清液转移至装有 50 mg C18、900 mg MgSO4(5.7)的 50 mL 离心管中,涡旋混匀 5 min,4 000 rpm 离心 5 min,取上清液,在 40 以下水浴中氮吹至干。残渣用 1 mL 5%乙腈水溶液溶解,加入 1 mL 乙腈饱和的正己烷
10、,涡旋混匀,10 000 rpm 离心 5 min,取下层溶液,过 0.22 m 有机相滤膜,上机测定。8.1.3基质匹配工作溶液按(8.1.1)和(8.1.2)所述方法处理制备基质空白溶液,取各组标准工作溶液适量,用基质空白溶液稀释,配制成合适浓度的基质匹配工作溶液。8.2测定8.2.1液相色谱参考条件a)色谱柱:C182.1 mm(内径)100 mm(柱长),粒径 3.5 m,或性能相当者;b)流动相:A:0.1%甲酸溶液;B:含 0.1%甲酸的乙腈(正模式)A:0.5 mmol/L 氟化铵溶液;B:乙腈(负模式);c)流速:400 L/min;梯度洗脱程序见表 1,负模式和正模式除流动相
11、不同外,其余均 相同;d)进样量:10 L;e)柱温:35。表 1梯度洗脱程序表梯度时间(min)流动相 A%流动相 B%0.09821.09829.029812.529813.098215.09828.2.2质谱参考条件a)离子源:电喷雾 ESI 源;b)扫描方式:正离子模式,负离子模式;c)分辨率:实际分辨率不小于 20 000质荷比(m/z)等于 200,按半峰宽(FWHM)计;d)其他质谱条件见附录 B。8.3空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。T/XMSSAL 0070202358.4高分辨质谱库建立输入 120 种化合物的英文、CAS 号及化学式,由高分辨质谱谱库构建软件计
12、算得到每个化合物的理论质量数,采集 120 种兽药的碎片离子图谱,获得二级谱图,与相应化合物的保留时间、精确质量数测定值、中英文名称、CAS 号、分子式等信息相关联,完成谱库构建。谱库信息等见附录 A 中表 A.1 以及附录 B 中表 B.1。8.5定性分析通过一级质谱全扫描得到化合物碎片离子的精确分子质量(精确到小数点后 4 位),与化合物理论分子量的精确质量数的对比,如果样品中的色谱峰的保留时间与标准品一致(偏差在 2.5%范围内,不超过 0.5 min),所监测定性离子的信噪比 S/N3,准确质量最大偏差小于百万分之五(5 ppm),二级碎片离子精确质量数的相对偏差百万分之十(10 pp
13、m),则可以初步判断试样中含有该种化合物。对于没有二级碎片离子的化合物,两个定性离子的信噪比 S/N3,准确质量最大偏差小于百万分之五(5 ppm),则可以初步判断试样中含有该种化合物。样品中目标化合物检测浓度大于等于方法方法筛查限时判定为阳性结果,确认存在该兽药。定性分析及判定依据如表 2 所示。表 2定性分析及判定依据定性因子判定标准备注方法筛查限S/N3色谱峰保留时间偏差-2.5%2.5%不超过 0.5 min母离子精确质量数偏差百万分之五(5 ppm)高分辨质谱一、二级同时扫描模式。母离子数和/或子离子数应满足 SN 0001-2016 附录 B 1.1.3 质谱检测的要求。碎片离子精
14、确质量数偏差百万分之十(10 ppm)8.6定量分析对于确认存在的兽药残留,应采用其他定量标准方法定量测定。9方法筛查限本方法对 120 种兽药的方法筛查限见附录表 B.1。10假阴性率本方法的假阴性率5%。11假阳性率本方法的假阳性率15%。T/XMSSAL 007020236附录 A(资料性附录)120种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS号、分类以及配制溶剂A.1120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号、分类以及配制溶剂120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号、分类以及配制溶剂见表 A.1。表 A.1 120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号
15、、分类以及配制溶剂编号分组药物名称英文名分子式CAS 号药物分类溶剂1A孔雀石绿Malachite greenC23H24N2510-13-4禁用染料乙腈2隐色孔雀石绿Leucomalachite greenC23H26N2129-73-7禁用染料乙腈3B克伦特罗ClenbuterolC12H18Cl2N2O37148-27-9-受体激动剂甲醇4莱克多巴胺RactopamineC18H23NO397825-25-7-受体激动剂甲醇5沙丁胺醇SalbutamolC13H21NO318559-94-9-受体激动剂甲醇6苯乙醇胺 APhenylethanolamine AC19H24N2O41346
16、746-81-3-受体激动剂甲醇7特布他林TerbutalineC12H19NO323031-25-6-受体激动剂甲醇8妥布特罗TulobuterolC12H18ClNO41570-61-0-受体激动剂甲醇9齐帕特罗ZilpaterolC14H19N3O2117827-79-9-受体激动剂甲醇10马布特罗MabuterolC13H18ClF3N2O54240-36-7-受体激动剂甲醇11西马特罗CimaterolC12H17N3O54239-37-1-受体激动剂甲醇12氯丙那林ClorprenalineC11H16ClNO3811-25-4-受体激动剂甲醇13溴布特罗BrombuterolC1
17、2H18Br2N2O41937-02-4-受体激动剂甲醇14西布特罗CimbuterolC9H13NO254239-39-3-受体激动剂甲醇15沙米特罗SalmeterolC25H37NO494749-08-3-受体激动剂甲醇16班布特罗BambuterolC18H29N3O581732-65-2-受体激动剂甲醇T/XMSSAL 007020237表 A.1 120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号、分类以及配制溶剂(续)编号分组药物名称英文名分子式CAS 号药物分类溶剂17BClenhexerolClenhexerolC14H22Cl2N2O37158-48-8-受体激动剂甲醇
18、18羟甲基克伦特罗HydroxymethylclenbuterolC12H18Cl2N2O238339-18-3-受体激动剂甲醇19克伦普罗ClenproperolC11H16Cl2N2O38339-11-6-受体激动剂甲醇20溴代克伦特罗BromchlorbuterolC12H18BrClN2O37153-52-9-受体激动剂甲醇21克伦潘特罗ClenpenterolC13H2OCl2N2O37158-47-7-受体激动剂甲醇22异克伦潘特罗ClenisopenterolC13H21Cl3N2O1435935-00-4-受体激动剂甲醇23C醋酸甲地孕酮Megestrol acetateC21
19、H30O33562-63-8激素甲醇2417-羟孕酮17-HydroxyprogesteroneC25H32O4604-09-1激素甲醇25美伦孕酮MelengestrolC18H19NaO5S2919-66-6激素甲醇26甲羟孕酮MedroxyprogesteroneC22H30O312126-59-9激素甲醇27炔诺酮NorethindroneC20H26O268-22-4激素甲醇28左炔诺孕酮LevonorgestrelC21H28O21961-77-9激素甲醇29醋酸氯地孕酮Chlormadinone acetateC23H29ClO4797-63-7激素甲醇30去甲雄三烯醇酮Tren
20、boloneC18H22O210161-33-8激素甲醇3119-去甲睾酮NandroloneC18H26O2434-22-0激素甲醇32甲基睾酮17-MethyltestosteroneC20H30O258-18-4激素甲醇33去氢睾酮BoldenoneC19H26O2846-48-0激素甲醇34己烯雌酚DiethylstilbestrolC18H20O256-53-1激素甲醇35己烷雌酚HexestrolC18H22O284-16-2激素甲醇36己二烯雌酚DienestrolC18H18O284-17-3激素甲醇37D甲硝唑MetronidazoleC6H9N3O3443-48-1硝基咪唑
21、甲醇38二甲硝咪唑DimetridazoleC5H7N3O2551-92-8硝基咪唑甲醇39洛硝哒唑RonidazoleC6H8N4O47681-76-7硝基咪唑甲醇T/XMSSAL 007020238表 A.1 120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号、分类以及配制溶剂(续)编号分组药物名称英文名分子式CAS 号药物分类溶剂40D异丙硝唑IpronidazoleC7H11N3O214885-29-1硝基咪唑甲醇41替硝唑TinidazoleC8H13N3O4S19387-91-8硝基咪唑甲醇42E奥芬达唑OxfendazoleC15H13N3O3S53716-50-0苯并咪唑甲
22、醇43芬苯达唑FenbendazoleC15H13N3O2S43210-67-9苯并咪唑甲醇44奥芬达唑砜Oxfendazole sulfoneC15H13N3O4S54029-20-8苯并咪唑甲醇45阿苯达唑AlbendazoleC12H15N3O2S54965-21-8苯并咪唑甲醇46阿苯达唑-2-氨基砜Albendazole-2-aminosulfoneC10H13N3O2S80983-34-2苯并咪唑甲醇47阿苯达唑亚砜Albendazole-sulfoxideC12H15N3O3S54029-12-8苯并咪唑甲醇48阿苯达唑砜Albendazole-sulfoneC12H15N3O4
23、S75184-71-3苯并咪唑甲醇49甲苯咪唑MebendazoleC16H13N3O331431-39-7苯并咪唑甲醇50氨基甲苯咪唑Mebendazole amineC14H11N3O52329-60-9苯并咪唑甲醇515-羟基甲苯咪唑5-HydroxymebendazoleC16H15N3O360254-95-7苯并咪唑甲醇52氟苯咪唑FlubendazoleC16H12FN3O331430-15-6苯并咪唑甲醇53噻苯哒唑ThiabendazoleC10H7N3S148-79-8苯并咪唑甲醇54坎苯达唑CambendazoleC14H14N4O2S26097-80-3苯并咪唑甲醇552
24、-氨基氟苯咪唑2-AminoflubendazoleC14H10FN3O82050-13-3苯并咪唑甲醇565-羟基噻苯哒唑5-HydroxythiabendazoleC10H7N3OS948-71-0苯并咪唑甲醇57丙氧苯咪唑OxibendazoleC12H15N3O320559-55-1苯并咪唑甲醇58F磺胺吡啶SulfapyridineC11H11N3O2S144-83-2磺胺甲醇59磺胺喹恶啉SulfaquinoxalineC14H12N4O2S59-40-5磺胺甲醇60磺胺氯哒嗪SulfachloropyridazineC10H9ClN4O2S8-32-0磺胺甲醇61磺胺邻二甲氧嘧啶
25、SulfadoxineC12H14N4O4S2447-57-6磺胺甲醇62磺胺间二甲氧嘧啶SulfadimethoxineC12H14N4O4S122-11-2磺胺甲醇T/XMSSAL 007020239表 A.1 120 种化合物的分组、中英文名称、分子式、CAS 号、分类以及配制溶剂(续)编号分组药物名称英文名分子式CAS 号药物分类溶剂63F磺胺对甲氧嘧啶SulfameterC11H12N4O3S651-06-9磺胺甲醇64磺胺间甲氧嘧啶SulfamonomethoxineC11H12N4O3S1220-83-3磺胺甲醇65苯酰磺胺SulfabenzamideC13H12N2O3S127
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