JJG 658-2010 烘干法水分测定仪.pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 5 82 0 1 0烘干法水分测定仪T h e r m o g r a v i m e t r i cM o i s t u r eM e t e r s 2 0 1 0-1 1-0 5发布2 0 1 1-0 5-0 5实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布学兔兔 标准下载烘干法水分测定仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fT h e r m o g r a v i m e t r i cM o i s t u r eM e t e r sJ J G6 5 82 0 1
2、 0代替J J G6 5 81 9 9 0 本规程经国家质量监督检验检疫总局于2 0 1 0年1 1月5日批准,并自2 0 1 1年5月5日起施行。归 口 单 位:全国质量、密度计量技术委员会 主要起草单位:上海市计量测试技术研究院中国计量科学研究院 参加起草单位:江西省计量测试研究院梅特勒托利多仪器(上海)有限公司赛多利斯科学仪器(北京)有限公司上海精科天美科学仪器有限公司 本规程委托全国质量、密度计量技术委员会负责解释J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载本规程主要起草人:苏 祎(上海市计量测试技术研究院)丁京安(中国计量科学研究院)参加起草人:朱 俊(上海市计量测试技术研究院
3、)杨琪琪(江西省计量测试研究院)董文忠(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司)王 江(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)董 莉(上海精科天美科学仪器有限公司)J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载目 录引言(1)1 范围(1)2 引用文献(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(2)4 概述(2)5 计量性能要求(2)5.1 准确度等级(2)5.2 实际分度值d(3)5.3 检定分度值e(3)5.4 示值误差(3)5.5 重复性(3)5.6 水分测定误差(3)5.7 配套砝码的误差(4)5.8 试样盘的误差(4)6 通用技术要求(4)6.1 外观要求(4)6.2
4、 工作正常性要求(5)6.3 工作温度要求(5)6.4 功能要求(6)6.5 安全和可靠性(6)7 计量器具控制(7)7.1 检定条件(7)7.2 检定项目(8)7.3 检定方法(9)7.4 检定结果处理(1 2)7.5 检定周期(1 2)附录A 氯化钠溶液的制备(1 3)附录B 模拟水分测定仪检定记录表(1 5)附录C 数显水分测定仪检定记录表(1 6)附录D 烘干法水分测定仪检定证书内页格式(1 7)附录E 烘干法水分测定仪检定结果通知书内页格式(1 8)J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载烘干法水分测定仪检定规程引言本规程参照O I MLR 7 6国际建议 非自动衡器和O
5、I MLR 5 9国际建议 谷物或菜籽水分测定仪的相关内容,替代J J G6 5 81 9 9 0 烘干法谷物水分仪检定规程。1 范围本规程适用于以检测水分含量为目的的烘干法水分测定仪(以下简称水分测定仪)的首次检定(修理后的检定视同首次检定,下同)、后续检定和使用中检验。该类水分测定仪主要对物理形态和化学形态相对稳定的样品进行水分含量的测定。2 引用文献本规程引用下列文献:J J G9 82 0 0 6 机械天平检定规程J J G9 92 0 0 6 砝码检定规程J J G1 0 3 62 0 0 8 电子天平检定规程J J F1 2 2 92 0 0 9 质量密度计量名词术语及定义O I
6、MLR 5 9国际建议 谷物或菜籽水分测定仪O I MLR 7 6国际建议 非自动衡器G B/T6 0 12 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备使用本规程时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3 术语和计量单位3.1 术语3.1.1 水分含量(水分和挥发成分)m o i s t u r ec o n t e n t本规程中所讨论的水分含量(水分和挥发成分)是指样品烘干前后的质量与样品初始质量的比值,以百分数表示。3.1.2 水分含量可读性 r e a d a b i l i t yo fm o i s t u r ec o n t e n t可显示的水分含量变化的最小增量,以百分数表示
7、。3.1.3 试样盘 s a m p l ep l a t e用于直接承载被测对象的容器。3.1.4 烘干法 t h e r m o g r a v i m e t r i cm o i s t u r ea n a l y s i s在指定的温度下,按设定的加热时间或失水速率,加热已知质量的被测样品,通过物理反应,使样品内的水分蒸发。3.1.5 指示温度 t e m p e r a t u r e水分测定仪所显示的温度。1J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载3.1.6 升温时间 h e a t i n g-u pt i m e从打开水分仪加热功能开始直到达到预设温度或者达到热平
8、衡为止的时间间隔,单位:分(m i n)。3.1.7 失水速率 w e i g h t l o s sp e r t i m eu n i t水分蒸发的速率,即烘干过程中,单位时间内样品的质量变化量,单位:毫克每秒(m g/s)。3.2 计量单位采用的计量单位有:克(g)、毫克(m g)、分(m i n)、秒(s)、摄氏度()。4 概述水分测定仪是基于烘干原理直接对衡量样品表面分离物或微量水分进行计量分析的仪器。根据计量分析对象的不同,对衡量样品残留固体进行计量分析的水分测定仪也可称为含固量分析仪。水分测定仪主要由烘干装置和衡量装置两部分组成。根据水分测定仪的显示方式和衡量装置的不同,目前市场
9、上的水分测定仪可分为以下两类:模拟显示水分测定仪 以杠杆平衡原理构成,具有微分标尺的机械衡量装置的水分测定仪。其加热元件通常为:隧道式烘箱、红外陶瓷加热器、石英加热器等。数字显示水分测定仪 以数字显示的且具有电子衡量装置的水分测定仪。其加热方法为:红外陶瓷加热器、石英加热器、远红外加热器、卤素灯、激光技术、微波等。5 计量性能要求5.1 准确度等级水分测定仪按其衡量装置的检定分度值e和检定分度数n,划分为表1所示的两个准确度等级:表1 水分测定仪的准确度等级特种准确度级高准确度级 水分测定仪准确度等级与衡量装置的检定分度值e、检定分度数n的关系参见表2。表2 水分测定仪的准确度等级与e、n的关
10、系准确度等级检定分度值e检定分度数n=M a xe最小最大e1m g11 04不限制1m g e5 0m g11 0211 050.1g e51 0311 052J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载5.2 实际分度值d指相邻两个示值的差。5.3 检定分度值e用于划分水分测定仪级别并进行计量检定的、以质量单位表示的值,由生产厂商根据表2的要求选定。检定分度值e和实际分度值d的关系:5.3.1 若e=d,则水分测定仪的检定分度值e应当取下列形式:11 0k或21 0k或51 0k其中:k是正整数、负整数或零。5.3.2 若ed时,检定分度值e由下式规定:de1 0d在一般情况下,检定
11、分度值e还应服从e=1 0kk g,其中k为正整数、负整数或零。5.4 示值误差加载或卸载时各载荷点的示值误差。对于模拟显示水分测定仪,其示值误差不得超过表3的最大允许误差。对于数字显示水分测定仪,其示值误差不得超过表4的最大允许误差。5.5 重复性同一载荷多次秤量结果间的极差值。对于模拟显示水分测定仪,其重复性误差不得超过表3的最大允许误差。对于数字显示水分测定仪,其重复性误差不得超过表4中相应载荷最大允许误差的绝对值。5.6 水分测定误差水分测定仪的显示水分值与标准水分值之间的差值。对于模拟显示水分测定仪,其水分测定误差是质量为5g的5%0.0 2%的标准氯化钠溶液,在1 0 5下,烘1h
12、后,水分测定仪的显示水分值与标准水分值之间的差值。该差值不得超过表3的最大允许误差。对于数字显示水分测定仪,其水分测定误差是质量为5g的5%0.0 2%的标准氯化钠溶液,在1 0 5下,据1m g/6 0s失水速率判定,水分测定仪的显示水分值与标准水分值之间的差值。该差值不得超过表4的最大允许误差。表3 模拟显示水分测定仪的最大允许误差(MP E)允 项 差 目准确度等级示值误差重复性水分测定误差/%1e1e0.21e1e0.53J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载表4 数字显示水分测定仪的最大允许误差(MP E)允 项 差 目准确度等级示值误差(e)重复性(e)水分测定误差/%
13、参见表5参见表50.20.5表5 水分测定仪的衡量装置的最大允许误差(MP E)最大允许误差(以检定分度值e表示)载荷m(以检定分度值e表示)0.50m51 040m51 031.051 04m21 0551 03m21 041.521 05m21 04m11 055.7 配套砝码的误差若模拟水分测定仪有配套的砝码,则该砝码依据J J G9 92 0 0 6 砝码检定规程的要求,参照相应的砝码等级进行检定,并出具检定证书。同时,本套砝码的最大允许误差绝对值之和应不大于一个检定分度值(1e)。5.8 试样盘的误差试样盘必须用耐高温的金属材料制造。对于不具备除皮装置的水分测定仪,同一台水分测定仪中
14、所有试样盘之间的质量差值应不大于一个检定分度值(1e)。6 通用技术要求6.1 外观要求6.1.1 水分测定仪的说明性标记6.1.1.1 必备的标记a.制造厂名称或商标;b.产品名称;c.型号;d.用一个椭圆和椭圆里面的罗马数字表示准确度等级;e.制造计量器具许可证标志和编号;f.最大秤量:表示为M a x;g.实际分度值为d;h.检定分度值为e;i.出厂编号;j.出厂日期(或以一定形式给出)。4J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载6.1.1.2 适当必备的标记a.最小秤量:表示为M i n;b.烘干温度范围:;c.电源电压:V;d.电源频率:H z;e.在满足正常工作要求时的特
15、殊温度界限:;f.水分含量的可读性。上述载有说明性标记的铭牌必须牢固可靠,不易涂擦、破坏或拆卸,字迹大小、形状必须清晰、规范。铭牌应安置在明显易读位置,固定在水分测定仪机体上。6.1.2 表面镀层或涂层要求新生产、新进口的水分测定仪表面镀层或涂层色泽应均匀,不得有露底、脱皮、起层、起泡、起毛、水渍(水迹)、斑痕、毛刺、裂纹及显见的划痕和擦伤。6.1.3 烘干装置烘干装置箱体应平整,不得有明显的歪斜、变形、裂缝、划伤等缺陷。箱盖的起闭,称样盘的进出应轻便灵活,箱体应具有良好的密闭性。同时,散热装置应有良好的散热功能。烘干装置表面应有高温警示标志。6.2 工作正常性要求6.2.1 水分测定仪的控制
16、系统能够保证正确的测量步骤,计算过程,数据显示、存储及传输。6.2.2 当水分测定仪遇到干扰时,应具有以下功能:a.不会产生显著误差。b.当显著误差不能自动予以消除时,可以将其检测出来,并出现符号提示或声音报警,并持续到操作者采取相应措施或消除故障为止。6.3 工作温度要求6.3.1 法定温度界限在产品的技术说明中,若没有说明特别的工作温度a.数字显示水分测定仪应在1 03 0的温度条件下正常工作,其计量性能不得超过表4和表5的有关规定。b.具有微分标尺的模拟显示水分测定仪,其必须在下述温度和湿度环境内保证其计量性能,其计量性能不得超过表3的有关规定。温度范围:1 03 0湿度:7 5%RH6
17、.3.2 特殊温度界限如果在操作说明书中制定了特殊的工作温度界限,则水分测定仪在该温度界限内保持其计量性能。特殊的工作温度界限的范围至少应满足表6的要求。5J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载表6 特殊温度界限准确度等级界限的范围/51 56.4 功能要求6.4.1 烘干装置a.烘干装置内的加热元件应性能稳定、质量可靠。b.烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。c.烘干装置应有调节烘干温度和烘干时间的装置。6.4.2 衡量装置6.4.2.1 模拟衡量装置a.标尺水分测定仪衡量装置微分标尺的刻线或象限秤的刻线应清晰,不允许有断线和斑点等现象,分度值必须满足6.3.1条的要求
18、。分度值也可以用表示水分含量的0.0 5%、0.1%、0.2%来划分。分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于0.3mm。b.指针指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3mm,不得出现与标牌擦碰现象影响指针的正常摆动。c.阻尼指针偏离平衡位置5个分度以上时,在阻尼器的作用下,其摆动到静止不得超过3个周期。6.4.2.2 数显衡量装置a.开启数显衡量装置应立即执行专门的自检程序,显示出水分测定仪显示器的相关符号,并有足够长的时间表明其处于烘干状态或非烘干状态,以便操作者进行检查。b.数显衡量装置应具有外部校准或内部校准功能或置零及去皮装置。6.4.3 水分测定仪可备有接
19、口以便将其与外部设备连接。当与外部设备相连时,该水分测定仪必须能正常工作,计量性能不受影响。6.5 安全和可靠性6.5.1 水分测定仪的部件应不易被操作者拆卸、调整,以导致误操作。6.5.2 应能将盛有被测样品的试样盘方便、安全地放在衡量装置上。水分测定仪加热烘干期间,试样盘在秤盘上应平稳、安全,不能出现倾覆、滑落的现象。具有悬挂秤盘的模拟显示水分测定仪,必须保证悬挂系统平稳、可靠。6.5.3 当数字显示水分测定仪遇到干扰出现较严重故障时,其不应显示示值,而是自动检测并显示故障信息。当数字显示水分测定仪检测出并显示出故障后,应出现符号提示或声音报警,并持续到操作者采取相应措施或消除故障为止。6
20、.5.4 样品舱在开启状态下,加热装置应关闭。6J J G6 5 82 0 1 0学兔兔 标准下载6.5.5 水分测定仪在正常使用条件下,应具有良好的耐压和绝缘性能。6.5.6 衡量结果的显示6.5.6.1 模拟显示水分测定仪a.具有微分标尺的光学衡量装置。投影窗中的微分标尺的刻线应清晰,不得有显见的歪斜,读数视准线的宽度不大于投影窗中显见的微分标尺的刻线宽度,视准线应与该标尺的刻线相平行。b.在正常使用条件下,模拟显示水分测定仪衡量装置的读数必须可靠,容易读取而且清晰,读数视差不得大于0.2e。6.5.6.2 数字显示水分测定仪a.显示屏显示的内容应清晰,字体完整无缺损,亮度适合正常工作环境
21、的需要。b.超过最大秤量M a x+9e时,天平应无数字显示或显示过载溢出符号。c.水分测定仪的显示器不得缺位少段。d.数字指示至少从最右端起显示出一位数字,小数与整数部分应用小数标记(点或逗号)分开。在显示时,小数标记左边至少应有一位数,其余位数均在右边。e.水分测定仪的示值和打印结果一致。打印结果必须准确、清晰、易读、不可擦写、并能保存。打印数字高度至少为2mm,所打印的计量单位的名称或符号应在数据之后或数据上方。6.5.7 水平指示器水分测定仪应安装水平指示器,并将水平指示器牢固地安装在操作者明显可见的位置。未安装水平指示器的水分测定仪,不应有显见的倾斜。6.5.8 去皮装置数字显示水分
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