GB∕T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标.pdf
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1、ICS 13.0 6 0CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.62023代替 GB/T 5750.620 0 6生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标Standard examination methods for drinking water一Part 6:Metal and metalloid indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.620 23目 次前言.Ill引言.IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14 铝.15 铁.136 镒.157 铜.198 锌.
2、259 碑.2710 硒.3811 汞.4612 镉.5113 铭(六价).5414 铅.5915 银.6116 铜.6417 钻.6618 银.6719 钢.6920 钛.7021 锐.7222 睇.7323 被.7624 锭.7925 钠.8126 锡.8527 四乙基铅.8928 氯化乙基汞.9129 硼.10130 石棉.102GB/T 5750.620 23AX.1刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第6部分。GB/T 5750已经发布了以下部分:第1部分:总则;第
3、2部分:水样的采集与保存;第3部分:水质分析质量控制;笫4部分:感官性状和物理指标;第5部分:无机非金属指标;笫6部分:金属和类金属指标;第7部分:有机物综合指标;第8部分:有机物指标;第9部分:农药指标;第10部分:消毒副产物指标;第11部分:消毒剂指标;第12部分:微生物指标;笫13部分:放射性指标。本文件代替GB/T 5750.62006生活饮用水标准检验方法 金属指标,与GB/T 5750.6-20 0 6 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)增加了“术语和定义”(见第3章);1)增加了 10个检验方法(见95、96、105、132、28,1、282、283、291、
4、301、30.2);c)更改了 1个检验方法(见4.5,20 0 6年版的1.5);d)删除了 13个检验方法(见2006年版的4.2.2、4.2棚、4.24、52、5.4、6.4、74、75、93、113、11.4、17.1、20.3)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、北京市疾病预防控制中心、山东省城市供排水水质监测中心、成都市疾病预防控制中心、湖南省疾病预防控制中心、江苏省疾病预 防控制中心、中国科学院生态环境研究中心、南京大学。本文件
5、主要起草人:施小明、姚孝元、张岚、韩嘉艺、钱乐、金宁、岳银玲、赵灿、刘丽萍、贾瑞宝、张钦龙、冯家力、刘德晔、李红岩、陈绍占、辛晓东、李常雄、陈东洋、李浩然、王联红、李洁、刘华良、史孝霞。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:1985年首次发布为GB/T 57501985,20 0 6年第一次修订为GB/T 5750.620 0 6;本次为第二次修订。mGB/T 5750.620 23引 言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套,是GB 5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全
6、性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。第2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分:有机物指标。
7、目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。IVGB/T 5750.620 23生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标1范围本文件描述了生活饮用水中铝、铁、镒、铜、锌、碎、硒、汞、镉、铭(六价)、铅、银、钳、钻、银、钢、钛、钿、睇、钺、钝、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法及水源水中铝、铁、镒、铜、锌、硅、硒、汞、镉、络(六价)
8、、铅、银、钳、钻、银、钢、钛、钿、镭、钺、锭、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中金属和类金属指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则GB/T 5750.3-20 23生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制GB/T 5750.5-20 23生活饮用水标准检验方法 第5部分:
9、无机非金属指标GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T 575O.KGB/T 5750.320 23界定的术语和定义适用于本文件。4 铝4.1 铭天青S分光光度法4.1.1 最低检测质量浓度本方法的最低检测质量为0.20/g,若取25 mL水样,则最低检测质量浓度为0.0 0 8 mg/Lo水中铜、镒及铁干扰测定。1 ml,抗坏血酸(100 g/L)可消除25 铜、30 Vg镒的干扰。2 mL筑基 乙酸(10 g/L)可消除25芥铁的干扰。4.1.2 原理在pH 6.7pH 7.0范围内,铝在聚乙二醇辛基苯醛(OP)和溟代十六烷基毗咤(CPB)的存在下与 铭天青S反应
10、生成蓝绿色的四元胶束,使用比色法定量。4.1.3 试剂4.1.3.1 铭天青S溶液(1 g/L):称取0.1 g络天青S(C23 Hgsc收)溶于100 mL乙醇溶液(1+1)1GB/T 5750.620 23中,混匀。4.1.3.2 乳化剂OP溶液(3+100):吸取3.0 mL乳化剂OP(C/)溶于100 mL纯水中。4.1.3.3 澳代十六烷基毗嚏(CPB)溶液(3 g/L):称取0.6 g CPB(C21 HBrN)溶于30 mL乙醇 2H5()H)=95%中,加水稀释至200 mL。4.1.3.4 乙二胺-盐酸缓冲液(pH 6.7pH 7.0):取无水乙二胺。乩N)100 mL,加纯
11、水200 mL,冷却 后缓缓加入190 mL盐酸(02。=1.19 g/in L),混匀,若pH大于7或小于6时可分别添加盐酸或乙二胺 溶液(1+2),并使用酸度计指示进行调节。4.1.3.5 氨水(1+6)。4.1.3.6 硝酸溶液c(HN()3)=0.5 mo l/L04.1.3.7 铝标准储备溶液p(Al)=l mg/mL:称取8.792 g十二水合硫酸铝钾KA1(SO|)2-12H2O 溶于纯水中,定容至500 mL;或称取0.50 0 g纯金属铝片,溶于10 mL盐酸(。2=1.19 g/mL)中,于 50 0 mL容量瓶中加纯水定容。储存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。或使用有证标准物质
12、。4.1.3.8 铝标准使用溶液p(Al)=l Ag/mL:用铝标准储备溶液稀释而成.现用现配。4.1.3.9 对硝基酚乙醇溶液(1.0 g/L):称取0.1 g对硝基酚,溶于100 mL乙醇|(C?H;OH)=95%中。4.1.4 仪器设备4.1.4.1 具塞比色管:50 mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。4.1.4.2 酸度计。4.1.4.3 分光光度计。4.1.5 试验步骤4.1.5.1 取水样25.0 mL于50 mL具塞比色管中。4.1.5.2 另取50 mL比色管8支,分别加入铝标准使用溶液0 mL、0.20 mL.0.50 mL,1.0 0 mL、2.0 0 mL、3.0
13、0 mL、4.0 0 mL 和 5.0 0 mL,加纯水至 25 mL04.1.5.3 向各管滴加1滴对硝基酚乙醇溶液,混匀,滴加氨水(1+6)至浅黄色,加硝酸溶液至黄色消 失,再多加2滴。4.1.5.4 向各管加3.0 mL格天青S溶液,混匀后加1.0 mL乳化剂OP溶液、2.0 mL CPB溶液,3.0 n iL 乙二胺-盐酸缓冲液,加纯水稀释至50 mL,混匀,放置30 min。4.1.5.5 于620 n m波长处,用2 c m比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。4.1.5.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样管中铝的质量。注:水中含有铜或锦时加1 mL抗坏血酸溶液(100 g/L),可
14、消除25 Vg铜、30 Mg锦的干扰。水中含铁时,加2 mL 硫基乙酸溶液(10 g/L),可消除25/媳铁的干扰.4.1.6 试验数据处理按式(I)计算水样中铝的质量浓度:p(A1)=.(1)式中:p(Al)水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);m 从标准曲线杳得水样管中铝的质量,单位为微克(/g);V 水样体积,单位为毫升(mL)。2GB/T 5750.620 234.1.7 精密度和准确度5个实验室对质量浓度为20“g/L和160 Mg/L的水样进行测定,相对标准偏差均小于5%,回收率 为 94%106%。4.2 水杨基荧光酮氯代十六烷基毗喔分光光度法4.2.1 最低检测质量浓
15、度本方法最低检测质量为0.2,g,若取10 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.0 2 mg/Lo生活饮用水中常见的离子在以下质量浓度不干扰测定:KJ20 mg/L;Na+,50 0 mg/L;Pb2+,1 mg/L;Zn ,1 mg/L;Cd-1,0.5 in g/L;Cu21,1 mg/L;Mn2,1 mg/L;Li1,2 mg/L;Sr,5 n ig/L;Cr,0.0 4 mg/L;SO,250 mg/L;Cl,30 0 mg/L;N()3-N,50 mg/L;N()2-N,1 mg/L;在乙二醇双(氨乙基酸)四乙酸(E GTA)存在下Ca2+,200 mg/L;Mg2+,100 mg
16、/L不干扰测定;在二氮杂菲存在下 Fe2+,0.3 mg/L不干扰测定;磷酸氢二钾可隐蔽0.4 mg/L Ti什的干扰;+0.1 mg/L以上严重干扰。除余氯的Na2S2O3(7 mg/L21 mg/L),二氮杂菲(0.1 g/L0的g/L),E GTA(0.2 g/余不干扰测定。4.2.2 原理水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基毗咤在pH 5.2pH 6.8范围内形 成玫瑰红色三元配合物.可比色定量。4.2.3 试剂4.2.3.1 水杨基荧光酮溶液(0.2 g/L):称取水杨基荧光酮(2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6,G9H工。6)0.0 20 g,加入 25 m
17、L 乙醇|(C2 H5()H)=95%及 1.6 mL 盐酸(p,。=1.19 g/mL),搅拌至溶解后加纯 水至100 mLo4.2.3.2 氟化钠溶液(0.22 g/L):称取0.22 g氟化钠(NaF)溶于1 L纯水中。此液1.0 0 mL含0.10 mg F-04.2.3.3 乙二醇双(氨乙基醛)四乙酸(CmHmNzOwE GTA)溶液(1 g/L):称取0.1 g E GTA,加纯水约80 mL,加热并不断搅拌至溶解,冷却后加纯水至100 mLo4.2.3.4 二氮杂菲溶液(2.5 g/L):称取0.25 g二氮杂菲(GzHgN?)加纯水90 mL,加热并不断搅拌至溶 解,冷却后加纯
18、水至100 mLo4.2.3.5 除干扰混合液:临用前将E GTA溶液、二氮杂菲溶液及氟化钠溶液以4+2+1体积比配制。4.2.3.6缓冲液:称取六亚甲基I11!胺(】6日2、)16.4 g,用纯水溶解后加入20 mL三乙醇胺N(CH2CH2()H)3.8O mL盐酸溶液(2 mo l/LL加纯水至500 mL0此液用盐酸溶液(2 mo l/L)及六亚甲基四胺调pH至6.26.3。4.2.3.7 氯代十六烷基毗咤(CPC)溶液(10 g/L):称取1.0 g氯代十六烷基毗咤,加入少量纯水搅拌成 糊状,加纯水至100 mL,轻轻搅拌并放置至全部溶解。此液在室温低于20 时可析出固形物,浸于热 水
19、中即可溶解,仍可继续使用。4.2.3.8 铝标准使用溶液p(AD=l/巾/四口:见4.138。4.2.4仪器设备 4.2.4.1分光光度计。3GB/T 5750.620 234.2.4.2 具塞比色管:25 mL,使用前需经硝酸(1+9)浸泡除铝。4.2.5 试验步骤4.2.5.1 取10.0 mL水样于25 mL比色管中。4.2.5.2 另取 0 mL、O.2O mL、O.5O mL 1.0 0 mL、2.0 0 mL 和 3.0 0 mL 铝标准使用溶液于 25 mL 比色 管中并用纯水加至10.0 mL。4.253 于水样及标准系列中加入3.5 mL除干扰混合液,摇匀。加缓冲液5.0 m
20、L.CPC溶液 1.0 mL,盖上比色管塞,上下轻轻颠倒数次(尽可能少产生泡沫,以免影响定容),再加水杨基荧光酮溶 液1.0 mL加纯水至25 mL,摇匀。4.2.5.4 20 min后,于560 n m处用1 c m比色皿,以试剂空白为参比,测量吸光度。4.2.5.5 绘制标准曲线并从曲线上查出水样中铝的质量。4.2.6 试验数据处理按式(2)计算水样中铝的质量浓度:p(A1)=.(2)式中:p(AD-水样中铝的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);从标准曲线查得水样管中铝的质量,单位为微克(/陪);V 水样体积,单位为毫升(mL)。4.2.7精密度和准确度5个试验室分别测定0.0 2 mg
21、/L及0.30 mg/L铝各7次,相对标准偏差分别为3.4%13%及 1.5%5.2%。采用地下水及地表水进行加标回收试验,铝质量浓度为0.0 2 mg/L时(=37),回收率 范围为88%120%,平均回收率分别为94%102%;当铝质量浓度为0.30 mg/L时(=37),回收率 范围为87%107%,平均回收率为94%101%。4.3无火焰原子吸收分光光度法4.3.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量为0.2 n g,若取20 水样测定,则最低检测质量浓度为10 g/L。水中共存离子一般不产生干扰。4.3.2 原理样品经适当处理后,注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基
22、态原子吸收来自 铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。4.3.3 试剂4.3.3.1 铝标准储备溶液p(Al)=l mg/mL:见 4.L3.7。4.3.3.2 铝标准使用溶液p(Al)=l g/mL:见 4.1.3.8。4.3.3.3 硝酸镁溶液(50 g/L):称取5 g硝酸镁Mg(N()3)21(优级纯),加水溶解并定容至100 mL04.3.3.4 过氧化氢溶液讪(乩。2)=30%,优级纯。4.3.3.5 氢氟酸(02。=1.188 g/mL)o4.3.3.6 氢氟酸溶液(1+1)。4GB/T 5750.620 234.3.3.7 硝酸溶液(1+溶液4.3.3
23、.8 二水合草酸(H2c z。2H2()04.3.3.9 但溶液(60 g/L):称取3 g金属笆(99.99%),放入聚四氟乙烯塑料杯中,加入10 mL氢氟酸溶 液、3 g草酸和0.75 mL过氧化氢溶液,在沙浴上小心加热至金属溶解,若反应太慢,可适量加入过氧化 氢溶液,待溶解后加入4 g草酸和约30 mL水,并稀释到50 ml,。保存于塑料瓶中。4.3.4 仪器设备4.3.4.1 石墨炉原子吸收分光光度计。4.3.4.2 铝空心阴极灯。4.3.4.3 僦气钢瓶。4.3.4.4 微量加样器:20 L。4.3.4.5 聚乙烯瓶:100 mLo4.3.4.6 涂铜石墨管的制备:将普通石墨管先用无
24、水乙醇漂洗管的内、外面,取出在室温干燥后,将石墨 管垂直浸入装有铝溶液的聚四氟乙烯杯中,然后将杯移入电热真空减压干燥箱中,50 60,减压 53 328.3 Pa79 993.2 Pa 90 min,取出石墨管常温风干,放入105 烘箱中干燥1 h0在通氧气 300 mL/min保护下按下述温度程序处理:干燥80-100 30 s,10 0 110 30 s,灰化900 60 s,原子化2 700 C 10 s。重复上述温度程序两次即可得涂留石墨管,在干燥器内保存。4.3.5 仪器参数仪器参数见表L表1测定铝的仪器参数元素波长干燥温度/干燥时间/s灰化温度/(灰化时间原子化温度原子化时间/SA
25、1309.3120301 400302 40054.3.6 试验步院4.3.6.1 吸取铝标准使用溶液 0 mL,1.0 0 mL.2.0 0 mL.3.0 0 mL.4.0 0 mL 和 5.0 0 mL 于 6 个 10 0 mL 容量瓶内,分别加入硝酸镁溶液L0 mL,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,摇匀,分别配制成含铝 0 n g/mL、10 n g/mL、20 n g/mL、30 n g/mL、40 n g/mL 和 50 n g/mL 的标准系列。4.3.6.2 吸取10.0 mL水样,加入硝酸镁溶液0.l mL,同时取10 mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸镁溶 液0.1 mL
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