GB∕T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标.pdf
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1、ICS 13.060CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.132023代替 GB/T 5750.132006生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标Standard examination methods for drinking water一 Part 13:Radiological indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.132023目 次前言.m引言.IV1范围.12规范性引用文件.13 术语和定义.14 总a放射性.15 总3放射性.96 生活饮用水中的铀.147 生活饮用
2、水中的22,Ra.16GB/T 5750.1320231刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第13部分。GB/T 5750已经发布了以下 部分:第1部分:总则;笫2部分:水样的采集与保存;第3部分:水质分析质量控制;笫4部分:感官性状和物理指标;第5部分:无机非金属指标;第6部分:金属和类金属指标;第7部分:有机物综合指标;第8部分:有机物指标;第9部分:农药指标;第10部分:消毒副产物指标;第11部分:消毒剂指标;第12部分:微生物指标;第13部分:放射性指标。本文件代替G
3、B/T 5750.132006生活饮用水标准检验方法 放射性指标,与GB/T 5750.13 2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)增加了“术语和定义”(见第3章);b)更改了 2个检验方法(见4.1、5.1,2006年版的1.1.2.1);c)增加了 4个检验方法(见6.1、6.2、7.1、7.2)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、中国疾病预防控制中心辐射 防护与核安全医学所。本文件主要起草人:施小明、姚孝元、张岚
4、、吉艳琴、尹亮亮、孔祥银、谢雨哈、邵宪章、钱宇欣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:1985 年首次发布为 GB/T 57501985,2006 年第一次修订为 GB/T 5750.132006;本次为第二次修订。111GB/T 5750.132023引 言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套,是GB 5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。笫2部分:水样的采集
5、与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分:消毒副产物指标。目的在于
6、提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第12部分:微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。1GB/T 5750.132023生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标1范围本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总a放射性的活度浓度、总3放射性的活度浓度、铀的质 量浓度、22,;Ra的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中a放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发 性的核素)的总a放射性活度浓度、3放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发
7、性的核素)的总 3放射性活度浓度、铀的质量浓度和次Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总a放射性、总B放射 性、铀和z*Ra参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的用用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制GB/T 5750.6-2023生活饮用水标准检验方法 第
8、6部分:金属和类金属指标GB/T 11682低本底a和/或3测量仪3术语和定义GB/T 5750.KGB/T 5750.2.GB/T 5750.3界定的术语和定义适用于本文件。4总a放射性4.1 低本底总a检测法4.1.1 方法原理将水样酸化,蒸发浓缩,转化为硫酸盐,蒸发至硫酸冒烟完毕,于350 灼烧。残渣转移至样品盘中 制成样品源后,立即进行a计数测量。通过测量a标准源校准计算水中总a放射性的活度浓度,本方法 共有三种测量方法可供选择:有效厚度法、比较法和厚源法,详见4.1.8.1、4.1.8.2和4.1.8.3。本方法的探测下限取决于水样所含无机盐量、仪器的计数效率、本底计数率、计数时间等
9、多种因 素,约为 0.02 Bq/Lo4.1.2 试剂除非另有说明,均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或蒸镭水。所有试剂的放 1GB/T 5750.132023射性本底计数与仪器的本底计数比较,不应有显著差异。4.1.2.1 硝酸(HN()3):p2o=L42 g/mL,a(HN(%)=65%。4.1.2.2 硝酸溶液:量取100 mL硝酸,稀释至200 mLo4.1.2.3 硫酸(H2s。酸 00=1.84 g/mLo4.1.2.4 丙酮(CH3coe乩)。4.1.2.5 无水乙醇(CH3cHzO H)。4.1.2.6 硫酸钙(CaSO Q:优级纯。有些钙盐可能含有痕量”Ra
10、和/或Tb,应核实钙盐中未含有a放 射性核素。4.1.3 标准源4.1.3.1 电镀源电镀源活性区面积与样品源血积相同,表面a粒子发射率为2粒子数/s20粒子数/s(2大方向)。此源用于测定仪器的il数效率和监督测量仪器的稳定性4.1.3.2 a标准溶液使用刈Am标准溶液(或239 Pu或天然铀标准溶液),将标准溶液的活度浓度稀释至5 Bq/mL 10 Bq/mL。4.1.3.3 a标准物质粉末刈Am粉末或天然铀标准物质粉末的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态。4.1.4 仪器设备4.1.4.1 低本底a#测量仪器:应符合GB/T 11682的规定。4.1.4.2 样品盘:应
11、是有盘沿的不锈钢盘,质量厚度不小于250 mg/cnr 0样品盘的宜径应与探测器灵 敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。4.1.4.3 压样器:应与样品盘尺寸相匹配。4.1.4.4 分析天平:精度0.1 mg。4.1.4.5 马弗炉:0 500 可调,能在350 士 10 下控温加热。4.1.4.6 电热板(或沙浴):1 000 W,可调温。4.1.4.7 红外线干燥灯:250 W。4.1.4.8 瓷蒸发皿:150 mL。4.1.4.9 聚乙烯桶聚L,带密封盖。4.1.5 水样的采集与保存采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法,应符合GB/T 5750.2的规定。在现场采集水样,装入聚
12、乙烯桶,尽快加入HN()3酸化(按每1 L水样加20 ml,硝酸的比例),记录 采样信息;如果条件允许尽量保存在暗处,并尽快分析。4.1.6 水样处理4.1.6.1 水样蒸发4.1.6.1.1 取1 L水,加入到2 000 mL烧杯中,在可调温电热板(或沙浴)上加热,微沸蒸发,直至全部 水样浓缩至大约50 mL。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低,可以在水 中添加适量CaSO,以增加残渣量。注:预实验步骤同水样处理过程一致。4.1.6.1.2 将浓缩液转入已预先在350 士 10 下恒量的瓷蒸发皿,用少量去离子水分次仔细洗涤烧2GB/T 5750.132023杯,洗涤液并
13、入瓷蒸发皿。4.1.6.2 硫酸盐化将1 mL硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿,与浓缩液充分混合后,置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢 加热、蒸干(防止溅出!温度不高于350 10),直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残 渣量超过1 g,应相应增加硫酸用量。4.1.6.3 灼烧将瓷蒸发皿连同残渣放入马弗炉,在350 10 下灼烧1 h,取出,置于干燥器中冷却至室温。记录从马弗炉取出样品的日期和时间。准确称量瓷蒸发皿连同固体残渣的质量,减去瓷蒸发皿质量,计算得出残渣质量(mg)。4.1.7 样品源制备用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下,在瓷蒸发皿内用玻璃杵研细、混匀。取10A mg(A 为样
14、品盘面积,cm:?)的固体残渣放入已称量的样品盘,滴加丙酮(或无水乙醉)或借助压样器将固体粉末铺 设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干,置于干燥器中冷却至室温,准确称量。按照4.1.8的方法,进行a 计数测量。4.1.8 测量4.1.8.1 有效厚度法4.1.8.1.1 定义有效厚度法是用a电镀源测量仪器的计数效率,再用实验测量样品源有效厚度(或称饱和层厚度),计 算水样中总a放射性活度浓度的方法。使用有效厚度测量法,样品源厚度应等于或大于有效厚度。4.1.8.1.2 仪器计数效率测定在4.1.4.1仪器上测量已知表面发射率的a电镀源的计数率,按式(1)计算仪器计数效率:Q2x式中:7 a电镀源
15、在仪器27r方向的a计数效率;7葭-Q电镀源的计数率,单位为计数每秒(计数/s);仪器的a本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);(1-a电镀源在27r方向的a粒子表而发射率,单位为粒子数每秒(粒子数/s)。4.1.8.1.3 样品源有效厚度6测定根据灼烧后至少可产生30A mg固体残渣坦来取水样体积(L),使之分次加入2 00()mL烧杯(水 样体积不得超过烧杯容积的一半)。准确加入已知量(5 Bq10 Bq)的a标准溶液(见4.1.3.2),注入同 一烧杯,按4.1.64.1.7操作。分别称取 0.5八 mg、lA mg、2A mg、3八 mg、4八 mg、5A mg、7A mg、10A
16、mg、2()八 mg、3()A mg 的 固体残渣粉末制备成一系列厚度不等的样品源在仪器(见4.1.4.1)及与4.1.8.1.2相同的几何条件 下,分别测量这一系列样品源的a净计数率。以a净计数率对样品源的质量厚度(mg/cnf)作图,绘制 a自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段,其交会点所对应的样品源的质量厚度即为 由同一水样制备的样品源的有效厚度3(mg/cn?)。由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关,因此当水样性质发生变化时,其样品源的有效 厚度应重新测定。3GB/T 5750.132023若使用上述实验方法测定台值有困难,可直接引用经验值,即8=4 mg/cm o
17、4.1.8.1.4 本底测量将清洁的空白样品盘置于仪器中测量a本底计数率。测量时间应足够长(一般1()()()min),以保 证测定结果具有足够的精确度。4.1.8.1.5 样品源测量将被测水样残渣制成的样品源在与4.L8.L2相同的几何条件下进行a计数测量,测量时间按照水 样测量时间控制的要求(见4.L9.5)确定。在每测量2个3个样品源后,应间隔进行本底测量,以确认 仪器本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。4.1.8.1.6 计算按式(2)计算水中总a放射性活度浓度:4W(x ()X 1.02=Fr/VdS(2)式中:A。W-水中总a放射性活度浓度,单位为贝可每升(Bq/L);水样
18、残渣的总质量,单位为毫克(mg);样品源的a计数率,单位为计数每秒(计数/s);仪器的a本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);Fa7V3S1.024放射性回收率;电镀源在仪器27r方向的计数效率;水样的体积,单位为升(L);样品源的有效厚度,单位为毫克每平方厘米(mg/cmD;样品盘而积,即样品源的活性区面积,单位为平方厘米(cnf);每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数;样品源2天方向表面逸出的a粒子数等于有效厚度层内a衰变数的4的校正系数。4.1.8.1.7 回收率的测定取同体积的2份水样,其中1份加入2 Bq3 Bq的标准溶液(见4.1.3.2),另1份为原水样,按 4.1.6
19、-4.1.7操作,将2份样品源按照4.1.8.1.5描述的方法进行测量。按式(3)计算回收率:Al A2(3)F=A式中:F-a放射性回收率;A1加标水样的放射性活度浓度代入式(2)计算,忽略F,单位为贝可每升(Bq/L);A2原水样的放射性活度浓度代入式(2)计算,忽略F,单位为贝可每升(Bq/L);As加标水样中a标准溶液的活度浓度,单位为贝可每升(Bq/L)。4.1.8.2 比较法4.1.8.2.1 定义比较法是指水样与含有a标准溶液(见4.1.3.2)的水样按相同步骤浓集,分别制成样品源和a标准 源,按相同的几何条件进行比较测量,并计算水样中总a放射性活度浓度的方法。由于使用比较测量法
20、4GB/T 5750.132023计算公式的前提是样品源和Q标准源的质量厚度应相同,因此要求制备标准源所用的水样应与制备样 品源所用水样相同。4.1.8.2.2 a标准源制备准确吸取5 Bq10 Bq的a标准溶液(见4.1.3.2)注入2 000 mL烧杯中,加入与制备样品源相同体 积的酸化水样,按4.1.64.1.7操作,制成标准源。4.1.8.2.3 a标准源的测量将制备好的a标准源置于仪器(见4.1.4.1),进行q计数测量。测量时间参照水样测量时间控制(见 4.1.9.5)确定。记录测量起、止日期和时间。4.1.8.2.4 本底测量见 4.1.8.1.4O4.1.8.2.5 样品源测量
21、见 4.L8.L5。4.1.8.2.6 计算水样中总a放射性活度浓度按式(4)计算:/MW(77x VWK%一工)X 1.02(4)式中:Aa 水样总a放射性活度浓度,单位为贝可每升(Bq/L);As a标准溶液活度浓度,单位为贝可每毫升(Bq/mL);匕 一一a标准溶液体积,单位为毫升(mL);W 水样固体残渣的总质量,单位为毫克(mg);样品源的q计数率,单位为计数每秒(计数/s);仪器的a本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);V水样的体积,单位为升(L);W.由含a标准溶液的水样制得的固体残渣质量,单位为毫克(mg);-标准源的a计数率,单位为计数每秒(计数/s);1.02每1 L水样
22、加入20 mL硝酸的体积修正系数。4.1.8.3 厚源法4.1.8.3.1 定义厚源法是直接用a标准物质粉末,或者以硫酸钙为载体在其中加入适量的a标准溶液,然后将其制 备成与样品源质量厚度一致的标准源,测量标准源获得仪器计数效率,从而计算出水样中总a放射性活 度浓度的方法。4.1.8.3.2 a标准物质粉末制备标准源取一定量Q标准物质粉末(见4.1.3.3),烘干后在研钵中研细,于105 恒量后,准确称取10A mg 置于测量盘中,按照4.1.7制备步骤,制成a标准源。4.1.8.3.3 硫酸钙加标制备标准源准确称取2.5 g硫酸钙于150 mL烧杯中,加入10 mL硝酸溶液,搅拌后加入100
23、 mL的热水(80 5GB/T 5750.132023以上),在电热板上小心加热使固态盐全部溶解。把所有溶液转到已恒量的瓷蒸发皿中,准确加入已知 量(5 Bq10 Bq)的a标准溶液(见4.132)。置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热至蒸干再置于马 弗炉中350 士 10 下灼烧1 h,取出置于干燥器内冷却至室温后称重,得到硫酸钙标准粉末。将硫酸 钙标准粉末研细,准确称取10A mg于测量盘中,按照4.1.7制备步骤,制成硫酸钙标准源。4.1.8.3.4 标准源的测量将制备好的标准源(见4.L8.3.2或4.L833)置于仪器(见4.L4J)进行计数测量,并按式(5)计 算标准源在仪器上的计数
24、效率:0 二7(5)式中:久A-仪器测量标准源的a计数效率,单位为计数每秒贝可计数/(S Bq);-标准源的a计数率,单位为计数每秒(计数/s);-仪器的a本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);样品盘中标准物质粉末或硫酸钙标准粉末的a放射性活度(由Q标准物质的比活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出)g单位为贝可(Bq)04.1.8.3.5 本底测量见 4.L8.L4。4.1.8.3.6 样品源测量见 4.1.8.1.5O4.1.8.3.7 计算按式(6)计算水样中总Q放射性活度浓度:Aa=W(nx o)X 1.02enFmV(6)式中:Aa 水样总Q放射性活度浓度,单位为贝可每升(Bq/
25、L);W 水样残渣的总量,单位为毫克(mg);-样品源的a计数率,单位为计数每秒(计数/s);一一仪器的a本底计数率,单位为计数每秒(计数/s);久 仪器测坦标准源的a计数效率,单位为计数每秒贝可L计数/(s-Bq);F a放射性回收率(如果采用硫酸钙标准源,则忽略此因素);团制备样品源的水样残渣的质量,单位为毫克(mg);V水样体积,单位为升(L);1.02每1 L水样加入20 mL硝酸的体积修正系数。注:a放射性回收率通过式(3)计算,A1、Az由式(6)忽略F计算得出。4.1.9不确定度评定4.1.9.1 合成标准不确定度合成标准不确定度用式(7)计算:(7)6GB/T 5750.132
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