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GB∕T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标.pdf
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1、ICS 13.060CCS C 51中华人民共和国国家标准GB/T 5750.92023代替 GB/T 5750.92006生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标Standard examination methods for drinking water一 Part 9:Pesticides indices2023-03-17 发布2023-10-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 5750.92023目 次前言 引言IV1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14 滴滴涕.15 六六六.56 林月.57 对硫磷.58 甲基对硫磷.99 内吸磷.1410 马
2、拉硫磷.1411 乐果.1512百菌清.1513甲蔡威.1714溟鼠菊酯.2615 灭草松.2916 2,4-滴.3317 敌敌畏.3318 吠喃丹.3319 毒死典.3720 莠去津.4021草甘瞬.4322 七氯.4823 六氯苯.5024 五氯酚.5125 氟苯腺.5126 氟虫脉.5527 除虫月尿.5528 氟尿.5529 氟铃腺.5530 杀铃胭.5531 氟丙氧,脉.55GB/T 5750.9202332 敌草隆.5533 氯虫苯甲酰胺.5634 利谷隆.5635 甲氧隆.5636 氯硝柳胺.5637甲甄菊酯.6038氯氟霞菊酯.6039鼠戊菊酯.6040氯菊酯.6041 乙草胺
3、.61IIGB/T 5750.92023AX.1刖 百本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件是GB/T 5750生活饮用水标准检验方法的第9部分。GB/T 5750已经发布了以下部分:第1部分:总则;第2部分:水样的采集与保存;第3部分:水质分析质量控制;笫4部分:感官性状和物理指标;第5部分:无机非金属指标;笫6部分:金属和类金属指标;第7部分:有机物综合指标;第8部分:有机物指标;第9部分:农药指标;第10部分:消毒副产物指标;第11部分:消毒剂指标;第12部分:微生物指标;笫13部分:放射性指标。本文件代替GB/T 57
4、50.92006生活饮用水标准检验方法 农药指标,与GB/T 5750.92006 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)增加了“术语和定义”(见第3章);1)增加了 9个检验方法(见83、122、134、142、2L2、251、361、36.2、4L1);c)删除了 5个检验方法(见2006年版的请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、深圳市疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心
5、、广东省疾病预防控 制中心、扬州市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心、南京大学。本文件主要起草人:施小明、姚孝元、张岚、邢方潇、岳银玲、张晓、朱舟、张剑峰、罗晓燕、刘玉欣、吴西梅、邵爱梅、吴飞、刘华良、刘思洁、刘桂华、高建、陈坤才、李锦、朱炳辉、姜友富、王联红、马杰、郑和辉、张昊、朱峰、阮丽萍、白梅。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:1985年首次发布为GB/T 57501985,2006年第一次修订为GB/T 5750.92006;本次为笫二次修订。mGB/T 5750.92023引 言GB/T 5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐
6、性国家标准,与GB 5749 生活饮用水卫生标准配套,是GB 5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生 安全性评价提供检验方法。GB/T 5750由13个部分构成。第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。第2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。第6部分:金属和类金属指标
7、。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。第12部分:微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。IVGB/T 5750.92023生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标1范本文件描述了生活饮用水中滴滴涕、六
8、六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百 菌清、甲蔡威、澳氟菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、吠喃丹、毒死婢、莠去津、草甘,瞬、七氯、六氯苯、五氯 酚、氟茉麻、氟虫腺、除虫喉、氟咤喔、氟铃胭、杀铃麻、氟丙氧腺、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲鼠菊酯、氯氟氟菊酯、氟戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气 相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱 气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲蔡威(高压液相 色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液
9、相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、映喃丹(高效液相色谱法)、毒死蟀(液液萃取气 相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘瞬(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 5750.1
10、生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制GB/T 5750.82023生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义GB/T 5750.KGB/T 5750.3界定的术语和定义适用于本文件。4滴滴涕4.1毛细管柱气相色谱法4.1.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量分别为:滴滴涕,1.0 pg;六六六,0.50 pg。若取500 mL水样测定,则最低检测 质量浓度分别为:滴滴涕,0.02
11、四g/L;六六六,0.01*g/L。1GB/T 5750.920234.1.2 原理水样中的滴滴涕和六六六经环己烷萃取、浓缩后,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪分离和 测定。4.1.3 试剂或材料4.1.3.1 载气:高纯氮气昭(、)299.999%。4.1.3.2 环己烷(QHQ:用全玻璃蒸僧器重蒸锵,直至测定时不出现干扰峰。4.1.3.3 苯(C6H6):色谱纯。4.1.3.4 无水硫酸钠:600 C烘烤4 h,冷却后密封保存。4.1.3.5 硫酸:优级纯(p2o=L84 g/mL)o4.1.3.6 硫酸钠溶液酸0 g/L):称取4 g无水硫酸钠,溶于纯水中,稀释至100 mLo4.1.3
12、.7 标准物质:a-666(C6 H6ch)#666(3H6cl$)、y-666(C6 H6cl6)、标666(a乩。6)和户”D D E(G H8cL)、。,-D D T(C”乩(工)、力,-D D D(Cm)、力,-D D T(Cm 乩(1)的纯度均为色谱纯。或使用有证标准物质。4.1.3.8 标准储备溶液:称取色谱纯 q-666(C6H6Cl6),666(C6 H6Clt;)、7-666(C6H6C16)、3-666(C6 H6ck)和 P P-D D E(Cu H8cL)、。,-D D T(Cu H9cl5)、立,-D D D(C14 Hlo Cl4)./),pZ-D D T(G4H9
13、CI5)各10.00 mg,分别置于10 mL容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。此溶液p(-666,伤666,上666卷-666 和 p,p LD D E,o.p Z-D D T-D D D.p.p Z-D D T)=1 000 Mg/mLo4.1.3.9 标准中间溶液:分别取各物质的标准储备溶液1.0 mL,置于8个100 mL容量瓶中,用环己烷 稀释至刻度,8种标准中间溶液的质量浓度为p(-666,8-666,r6664-666和p,-D D E,“,-D D T.p,,-DDD.p,-D D T)=10 Mg/mLo4.1.3.10 混合标准使用溶液:分别取各物质的标准中间溶液10.0 m
14、L,置于1个100 mL容量瓶中,用 环己烷稀释至刻度,8种标准使用溶液的质量浓度为p(a-666甲-666,r666,3-666和力,-D D E,o,/J-D D T,p,,-D D D”,,-D D T)=l.()Mg/mLo根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准使用溶液再 稀释成标准系列。现用现配。4.1.4 仪器设备4.1.4.1 气相色谱仪:电子捕获检测器,记录仪或工作站。4.1.4.2 色谱柱:D M-1701(30 mX0.32 mm,0.25/im)高弹石英毛细管色谱柱,或者同等极性的毛细管 色谱柱。4.1.4.3 微量注射器:1 mL04.1.4.4 分液漏斗:1 000
15、mL。4.1.4.5 具塞比色管:10 mL。4.1.4.6 容量瓶:10 mLo4.1.5 样品4.1.5.1 水样的采集和保存用磨口玻璃瓶采集水样,采集后的水样于0 4 冷藏保存。2GB/T 5750.920234.1.5.2 水样的预处理4.1.5.2.1 洁净的水样:取水样500 n iL置于1 000 mL分液漏斗中,用70 mL环己烷分三次萃取(30 mL、20 mL、20 mL),每次充分振荡3 min,静置分层,合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后,浓缩 至10 mL,供测定用。4.1.522污染较重的水样:取水样500 mL置于1 000 mL分液漏斗中,用70 mL环己烷分三
16、次萃取(30 mL、20 mL、20 mL),每次充分振荡5 min,静置分层,合并环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后,浓缩 至10 mL,加入2 mL硫酸,轻轻振荡数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10 mL硫酸钠溶液,振荡,静置 分层后,弃去水相,环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后,供测定用。4.1.6 试验步骤4.1.6.1 仪器参考条件4.1.6.1.1 汽化室温度:260。4.1.6.1.2 柱温:2104.1.6.1.3 检测器温度:260(Ni-63检测器工4.1.6.1.4 载气流量:1 mL/mino4.1.6.1.5 分流比50:lo4.1.6.1.6 尾吹气流量:40 mL/min
17、。4.1.6.2 校准4.1.6.2.1 定量分析中的校准方法:外标法。4.1.6.2.2 标准样品使用次数:每次分析样品时,用标准使用溶液绘制标准曲线。4.1.6.2.3 气相色谱法中使用标准样品的条件:a)标准样品进样体积与试样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值;b)在工作范围内,相对标准偏差小于10%,即可认为仪器处于稳定状态;c)标准样品与试样尽可能同时进行分析。4.1.6.2.4 标准曲线的绘制:取6个10 mL容量瓶,分别加入混合标准使用溶液配制成质量浓度为 0 g/mL、().()5 g/mL、0.10 g/mL、0.2()g/mL、0.40;zg/mLJ).5O g/
18、mL 六六六和滴滴涕标准系歹ij。分别吸取混合标准系列溶液1”,注入气相色谱仪,以测得的峰高或峰面积为纵坐标,各单体滴滴涕或 六六六的质量浓度为横坐标,分别绘制标准曲线。4.1.6.3 进样4.1.6.3.1 进样方式:直接进样。4.1.6.3.2 进样量:1血4.1.6.3.3 操作:用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后,排出气泡,取所需体积迅速注射至色谱 仪中。4.1.6.4 色谱图考察标准物质色谱图,见图lo3GB/T 5750.92023N25 000-20 000-O 00 5S 9 0.N L901匚102030时间/mingscm0图1滴滴涕、六六六标准物质色谱图4.1.7 试
19、验数据处理4.1.7.1 定性分析4.1.7.1.1 出峰顺序:a-666,大666,0-666,8-666,力,/-D D E,0,,-D D T,力,1。4.1.7.1.2 保留时间:a-666,6.156 min;y-666,7.394 min“3-666.10.546 min;-666,12.063 min;p p-D D E,17.106 min;o,/Z-D D T,22.435 min;p,/)Z-D D D,27.813 min;p,pZ-D D T,30.616 min。4.1.7.2 定量分析根据色谱峰的峰高或峰面积,在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度,按式(1)计
20、算水样 中被测组分的质量浓度:p X Vi X 1 000(1)式中:p 水样中各待测组分的质量浓度,单位为微克每升(g/L);相当于标准曲线的质量浓度,单位为微克每毫升Sg/mL);V)萃取液总体积,单位为毫升(mL);V 水样的体积,单位为毫升(mL);1 000毫克每升与微克每升的换算系数。滴滴涕和六六六总量分别为各单体量之和。4.1.7.3结果的表示4.1.7.3.1 定性结果:根据标准色谱图中各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称。4.1.7.3.2 定量结果:含量以微克每升(pig/L)表示。4.1.8精密度和准确度 4个实验室测定添加六六六标准的水样(六六六的质量浓度
21、为0.01(ug/L-10 g/L时),其相对标4GB/T 5750.92023准偏差为2.5%7.9%,其平均回收率为85.8%108%。测定添加滴滴涕标准的水样(滴滴涕的质量 浓度为O.O2 g/L10*g/L时),其相对标准偏差为3.2%10%,其平均回收率为91.3%102%。4.2固相萃取气相色谱质谱法按GB/T 5750.82023中15.1描述的方法测定。5 六六六毛细管柱气相色谱法:按4.1描述的方法测定。6林丹6.1毛细管柱气相色谱法按4.1描述的方法测定。6.2固相萃取气相色谱质谱法按GB/T 5750.8 2023中15.1描述的方法测定。7对硫磷7.1毛细管柱气相色谱法
22、7.1.1 最低检测质量浓度本方法最低检测质量分别为:敌敌畏,0.012 ng;甲拌磷,0.025 ng;内吸磷,0.025 ng;乐果,0.025 ng;甲基对硫磷,0.025 ng;马拉硫磷,0.025 ng;对硫磷,0.025 ng。若取250 mL水样萃取后测定,则最低检测质量浓度分别为:敌敌畏,0.05 g/L;甲拌磷,0.1 ptg/L;内吸磷八g/L;乐果,0.1 Mg/L;甲基对硫磷,0.1 g/L;马拉硫磷,0.1/g/L;对硫磷,0.1 Mg/Lo7.1.2 原理水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩,定量注入色谱仪,各有机磷在色谱柱上逐一分离,依次在火 焰光度检测器富氢火焰中
23、燃烧,发射出526 nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比,此特征光通过 滤光片,由光电倍增管检测进行定量分析。7.1.3 试剂或材料7.1.3.1 载气:氮气(2)99.999%:|。7.1.3.2 辅助气体:氢气、空气。7.1.3.3 二氯甲烷(重蒸)。7.1.3.4 丙酮。7.1.3.5 无水硫酸钠。7.1.3.6 标准储备溶液:将敌敌畏(C4H7cl2。1)、甲拌磷(C7Hl7 02P s3)、内吸磷(Cg H/A P Sz)(E-059)、乐果(CsH,NO3P s2)、甲基对硫磷(C8H10NO5P S)(甲基 E-605)、马拉硫磷(G。乂9 06P s2)(4049)和对硫磷(
24、Go T4NO5P S)(E-605)标准溶液用丙酮配制,其质量浓度:敌敌畏、甲拌磷、内吸磷(内吸磷-S和内吸磷-。之和)、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷均为100 g/mL,0 4 C冷藏保 5GB/T 5750.92023存。或使用有证标准物质。7.1.3.7 标准使用溶液:临用前吸取一定量的标准储备溶液用二氯甲烷稀释至质量浓度均为10 Mg/mL 的标准使用溶液。7.1.4 仪器设备7.1.4.1 气相色谱仪:火焰光度检测器,记录仪或工作站。7.1.4.2 色谱柱:石英玻璃毛细管柱D B-170K30 mXO.32 mm,0.25 m),或同等极性色谱柱。7.1.4.3 微量注射器:
25、107.1.4.4 旋转蒸发器。7.1.4.5 分液漏斗:500 mLo7.1.5 样品7.1.5.1 水样的采集和保存水样采集于硬质磨口玻璃瓶中,0 4 冷藏保存,保存时间为24 ho7.1.5.2 水样的预处理7.1.5.2.1 萃取:取250 mL水样置于500 mL分液漏斗中,用50 mL二氯甲烷(重蒸)分两次萃取,合并 萃取液,用无水硫酸钠脱水。7.1.5.2.2 浓缩:将7.L5.2.1的样品萃取液于40 60 水浴中减压浓缩至1.0 mL,供分析用。7.1.6 试验步骤7.1.6.1 仪器参考条件7.1.6.1.1 气化室温度:2707.1.6.1.2 柱温:程序升温,初温12(
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