SN∕T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
《SN∕T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SN∕T 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、I C S6 7.0 5 0C C SC5 3中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 3 6 02 0 2 1 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法D e t e r m i n a t i o n o f v a n c o m y c i n a n d n o r v a n c o m y c i n r e s i d u e i n f o o d s t u f f s o f a n i m a l o r i g i n f o r e x p o r t L C-M S/M S m e t h o d2 0 2 1-1 1-2
2、 2发布2 0 2 2-0 6-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国长春海关、中华人民共和国厦门海关、中华人民共和国西宁海关、中华人民共和国深圳海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国天津海关。本文件主要起草人:康明芹、徐敦明、苏姗姗、赵凤娟、陈明岩、张代辉、胡婷婷、张勋。S N/T5 3 6 02 0 2 1出口动物源食品中
3、万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法1 范围本文件规定了出口动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、水产品、蜂蜜、鸡蛋、乳及乳制品中万古霉素和去甲万古霉素的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要样品中残留的万古霉素和去甲万古霉
4、素以0.1%甲酸水-乙腈提取,经混合型强阳离子交换柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。5 试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5.1 甲醇。5.2 乙腈:色谱纯。5.3 甲酸。5.4 二氯甲烷。5.5 氨水。5.6 0.1%甲酸溶液:准确移取1 mL甲酸,用水定容至1 0 0 0 mL。5.7 0.1%甲酸-乙腈溶液(1+1,体积比):量取5 0 0 mL乙腈与5 0 0 mL的0.1%甲酸溶液(5.6),混匀。5.8 2%甲酸甲醇:准确移取2 mL甲酸,用甲醇稀释并定容至1 0 0 mL。5.9 2%甲酸溶液:准确移取2 0
5、 mL甲酸,用水定容至1 0 0 0 mL。5.1 0 1 0%氨水-甲醇溶液:量取1 0 0 mL氨水,用甲醇定容至1 0 0 0 mL。5.1 1 0.1%甲酸-乙腈溶液饱和的二氯甲烷:量取1 0 0 mL二氯甲烷和5 0 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液1S N/T5 3 6 02 0 2 1(5.7)于分液漏斗中,充分混合后静置,取下层。5.1 2 定容液:量取9 5 0 mL 0.1%甲酸溶液(5.6)和5 0 mL 乙腈,混匀。5.1 3 标准物质:万古霉素标准物质(v a n c o m y c i n,C6 6H7 5C l2N9O2 4,C A S N o.1 4 0 4-9 3
6、-9);去甲万古霉素标准物质(n o r v a n c o m y c i n,C6 5H7 3C l2N9O2 4,C A S N o.9 1 7 0 0-9 8-0)。标准物质为可溯源至S I单位或国家基准的有证标准物质或标准溶液。5.1 4 万古霉素标准储备液:准确称取盐酸万古霉素标准物质适量(精确至0.1 m g)于小烧杯中,用0.1%甲酸(5.6)溶解并全部转移至容量瓶中,定容至刻度,配成溶液浓度以万古霉素计为1 0 0 0 g/mL的标准储备液。0 4 避光保存,有效期3个月。5.1 5 去甲万古霉素标准储备液:准确称取万古霉素标准物质适量(精确至0.1 m g)于小烧杯中,用0
7、.1%甲酸溶液(5.6)溶解并全部转移至容量瓶中,定容至刻度,配成以去甲万古霉素计为1 0 0 0 g/mL的标准储备液。0-4 避光保存,有效期3个月。5.1 6 万古霉素和去甲万古霉素混合标准中间液:准确吸取万古霉素标准储备液(5.1 4)和去甲万古霉素标准储备液(5.1 5)各1 mL至1 0 0 mL容量瓶中,用0.1%甲酸(5.6)定容至刻度,配成1 0 g/mL的混合标准中间液。0 4 以下避光保存,有效期1个月。5.1 7 万古霉素和去甲万古霉素混合标准工作液:吸取一定量的标准中间溶液,用0.1%甲酸溶液(5.6)稀释配制成不同浓度的系列标准工作溶液,浓度分别为5.0 g/L、1
8、 0.0 g/L、2 0.0 g/L、5 0.0 g/L、1 0 0.0 g/L现用现配。5.1 8 混合型强阳离子交换柱(S P E):6 0 m g,3 mL,或相当者,使用前用3 mL 2%甲酸甲醇(5.8)和6 m L 2%甲酸溶液(5.9)活化。5.1 9 微孔滤膜:0.2 2 m,聚四氟乙烯有机滤膜。5.2 0 乙二胺-N-丙基硅烷(P S A)。5.2 1 十八烷基硅烷键合硅胶(C1 8)。6 仪器和设备6.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(E S I)。6.2 粉碎机。6.3 固相萃取装置。6.4 均质器。6.5 电子天平:感量分别为0.1 m g和0.0 1 g。
9、6.6 离心机:4 0 0 0 r/m i n。6.7 高速离心机:1 5 0 0 0 r/m i n。6.8 涡旋混合器。6.9 氮吹仪。7 试样制备与保存7.1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肾、猪心、猪肝、鱼肉、鸡蛋取样品中具有代表性的可食部分约 5 0 0 g,用粉碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于-1 8 以下保存。7.2 蜂蜜取代表性样品约5 0 0 g。对于无结晶的样品将其搅拌均匀;对于有结晶析出的样品,在密闭情况下,2S N/T5 3 6 02 0 2 1将样品置于不超过6 0 的水浴中温热,待样品全部融化后搅拌均匀,迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装入洁净
10、容器作为试样,密封并做好标识,于4 以下保存。7.3 牛奶、奶粉取代表性样品约5 0 0 g,混合均匀后装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于4 下保存。8 测定步骤8.1 提取8.1.1 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肾、猪心、鱼肉称取约5 g试样(精确至0.0 1 g)于均质管中,加入2 0 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液(5.7),用均质器以1 0 0 0 0 r/m i n均质2 m i n,以4 0 0 0 r/m i n离心5 m i n,取出上清液,残渣再用1 0 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液(5.7)重复提取一次,合并上清液并定容至3 0 mL,混匀后取1 0 mL于离心管中,加入0.5
11、 g P S A吸附剂(5.2 0),涡旋混合 2 m i n后以1 5 0 0 0 r/m i n离心1 0 m i n,取出6 mL上清液待净化。8.1.2 蜂蜜、鸡蛋、牛奶称取约5 g试样(精确至0.0 1 g)于均质管中,加入1 5 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液(5.7),用均质器以1 0 0 0 0 r/m i n均质2 m i n,以4 0 0 0 r/m i n离心5 m i n,取出上清液,残渣再用1 0 mL 0.1%甲酸-乙腈溶液(5.7)重复提取一次,合并上清液并定容至3 0 mL,混匀后取1 0 mL于离心管中,加入0.5 g P S A吸附剂(5.2 0),涡旋混合
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SNT 5360-2021 出口动物源食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法 SN 5360 2021 出口 动物 食品 万古霉素 残留 测定 色谱 质谱 质谱法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【b****t】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【b****t】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/240348.html