GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
《GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、中华人民共和国国家卫生健康委员会食品安全国家标准动物性食品中-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法04中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXX67.050X31658.222022National food safety standardDetermination of-agonists residues in animal derived foodby liquid chromatography-tandem mass spectrometric methodGB2022?09?20发布2023?0?01实施发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华
2、 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部CCS代替 GB/T?222862008、GB/T?213132007G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件代替G B/T 动物源性食品中多种受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法、G B/T 动物源性食品中受体激动剂残留检测方法液相色谱质谱/质谱法.本文件与G B/T 相比,主要变化如下:a)修改文本格式为食品安全国家标准文本格式;b)增加了范围中的检测组织(见第章);c)增加了范围中的药物种类(见第章);d)灵敏度进一步提高,待测物在猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中的检测限为 g/k g
3、,定量限为 g/k g.本文件与G B/T 相比,主要变化如下:a)修改文本格式为食品安全国家标准文本格式;b)增加了范围中的检测组织(见第章);c)增加了范围中的药物种类(见第章).本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:G B/T 、G B/T .G B 食品安全国家标准动物性食品中 受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了动物性食品中受体激动剂残留检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏和肾脏中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛
4、罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗共 种受体激动剂单个或混合物残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.G B/T 分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试料中残留的受体激动剂,酶解、高氯酸沉淀蛋白后,经乙酸乙酯、叔丁基甲醚萃取,固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量.试剂和材料 试剂以下所用试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合G B/T 规定的一级水.乙腈(CHC N
5、):色谱纯.甲醇(CHOH):色谱纯.甲酸(HC OOH):色谱纯.高氯酸(HC l O):.氨水(NHHO).乙酸乙酯(CHC OO CH):色谱纯.叔丁基甲醚CHO C(CH):色谱纯.葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶(G l u c u r o n i d a s e/a r y l s u l f a t a s e):U/U/m L.溶液配制 m o l/L乙酸铵缓冲液:取乙酸铵 g,溶解于 m L水中,用乙酸调p H至 .m o l/L高氯酸溶液:取高氯酸 m L,用水稀释至 m L.m o l/L氢氧化钠溶液:称取 g氢氧化钠,用适量水溶解冷却后,用水稀释至 m L.甲酸溶液:取甲酸m
6、 L,用水稀释至 m L.氨化甲醇溶液:取氨水m L,用甲醇稀释至 m L.G B 甲酸乙腈溶液:取甲酸m L,用乙腈稀释至 m L.甲酸溶液:取甲酸m L,用水稀释至 m L.甲醇 甲酸溶液(,V/V):取甲醇 m L和 甲酸溶液 m L,混匀.标准品 受体激动剂:克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑丙罗、妥布特罗、利托君、克仑赛罗、马喷特罗、克仑潘特和羟甲基克仑特罗,含量均 ,见附录A.同位素内标:克仑特罗 D、盐酸莱克多巴胺 D、沙丁胺醇 D、西马特罗 D、齐帕特罗 D、氯丙那林 D、特布他林 D、西布特罗
7、D、盐酸马布特罗 D、盐酸班布特罗 D、克仑丙罗 D、盐酸妥布特罗 D和羟甲基克仑特罗 D,含量均 .见附录A.标准溶液的配制 混合标准储备液:精密称取克仑特罗等标准品约 m g,用甲醇溶解并定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 m g/m L的标准储备液.以下保存,有效期 个月.混合内标储备液:精密称取克仑特罗 D等同位素内标约 m g,用甲醇溶解并定容至 m L容量瓶中,配制成浓度为 m g/m L的内标储备液.以下保存,有效期 个月.混合标准工作液:精密量取m g/m L的混合标准储备液 L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的标准工作液.以下保存,有效期个月
8、.混合内标工作液:精密量取m g/m L的混合内标储备液 L,于 m L容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为 g/m L的内标工作液.以下保存,有效期个月.材料 混合型阳离子交换固相萃取柱:m g/m L,或相当者.微孔滤膜:m.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(E S I).分析天平:感量 g.天平:感量 g.恒温振荡水浴摇床.涡旋混合器.高速离心机.振荡器.氮吹仪.固相萃取装置.试样的制备与保存 试样制备取适量新鲜或解冻的空白或供试样品,并均质.a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样;c)取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,
9、作为空白添加试样.试样保存 以下保存.G B 测定步骤 酶解与提取称取试料g(准确至 g),于 m L离心管内,加 m o l/L乙酸铵缓冲溶液m L、葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 L,涡旋混匀,避光水浴振荡 h,放置至室温,备用.萃取、净化与浓缩取备用液,加 n g/m L内标工作液 L,涡旋混匀,r/m i n离心 m i n,取上清液,加 m o l/L高氯酸溶液m L,涡旋混匀,用高氯酸调p H至 ,r/m i n离心m i n后,将上清液用 m o l/LN a OH溶液调p H至 .加乙酸乙酯 m L,中速振荡m i n,r/m i n离心m i n,取上层有机相.下层水相中再加入叔
10、丁基甲醚 m L,中速振荡m i n,r/m i n离心m i n,取上层有机相,合并,下氮气吹干,用甲酸溶液m L溶解,备用.取混合型阳离子交换固相萃取柱,依次用甲醇、甲酸溶液各m L活化,取备用液过柱,依次用甲酸溶液、甲醇各m L淋洗,抽干,用氨化甲醇溶液m L洗脱;洗脱液在 下氮气吹干.残余物中加入甲醇 甲酸溶液(,V/V)m L,充分溶解,过 m微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定.标准曲线的制备精密量取混合标准工作液、混合内标工作液适量,用甲醇 甲酸溶液(,V/V)稀释成浓度为n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L、n g/m L和 n g/m L的系列标准工作
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 31658.22 2022 食品安全 国家标准 动物性 食品 受体 激动剂 残留 测定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/221092.html