SH∕T 1814-2020(代替SH∕T 1814-2017) 乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定.pdf
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1、 .中中华华人人民民共共和和国国石石油油化化工工行行业业标标准准 /代替/乙乙烯烯 丙丙烯烯共共聚聚物物()和和乙乙烯烯 丙丙烯烯 二二烯烯烃烃三三元元共共聚聚物物()中中钒钒含含量量的的测测定定 ()()发发布布 实实施施中中华华人人民民共共和和国国工工业业和和信信息息化化部部 发发布布目 次前言 范围 规范性引用文件 分光光度法 方法概要 试剂和材料 仪器 分析步骤 样品的制备 测定步骤 标准曲线的绘制 结果计算 电感耦合等离子体发射光谱法 方法概要 试剂和材料 仪器 分析步骤 样品的制备 系列标准溶液的配制 仪器预热稳定 测试条件设置 标准曲线的绘制 样品的测定 结果计算 精密度 试验报
2、告附录 (资料性附录)精密度参考文献/前 言本标准按照/给出的规则起草本标准代替/乙烯丙烯共聚物()和乙烯丙烯二烯烃三元共聚物()钒的测定分光光度法 与/相比 除编辑性修改外 主要技术变化如下:修改了标准范围 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第 章)修改了带要求的注内容为文本正文(见 版 )增加了采用电感耦合等离子体发射光谱法(见第 章)增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定乙丙橡胶钒含量的精密度(见附录 )本标准由中国石油化工集团有限公司提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(/)归口本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有
3、限公司吉林石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院本标准主要起草人:范国宁、张欣荣、陈跟平、赵慧晖、韩萍、秦鹏、耿占杰、杜烨、李莉、孙枫本标准所代替标准的历次版本发布情况为:/乙烯丙烯共聚物()和乙烯丙烯二烯烃三元共聚物()中钒含量的测定 警示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法律法规规定的条件 范围本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯丙烯共聚物()和乙烯丙烯二烯烃三元共聚物()(简称乙丙橡胶)中钒含量的方法本
4、标准适用于以齐格勒纳塔型催化剂(铝钒催化剂)生产的钒含量范围在 /的乙丙橡胶 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件/化学试剂 标准滴定溶液的制备/分析实验室用水规格和试验方法 分光光度法 方法概要 样品灰化后用酸溶解 在酸性介质中 用高锰酸钾将钒氧化为五价 用亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾 五价钒与 苯甲酰基苯胲形成有色络合物后被萃取到三氯甲烷中 然后用分光光度计在波长 处测量吸光度 计算样品中钒的含量 试剂和材料除非另有说明 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符
5、合/中规定的三级水 硫酸 磷酸 硫酸溶液:体积分数为 过氧化氢溶液:质量分数为 尿素溶液:质量分数为 亚硝酸钠溶液:质量分数为 苯甲酰基苯胲氯仿溶液:/将 苯甲酰基苯胲溶于适量的三氯甲烷乙醇()混合溶液中 移至 的棕色容量瓶中并用三氯甲烷乙醇()混合溶液稀释至刻度 混匀 在冰箱中保存备用 高锰酸钾标准滴定溶液:()/将按/配制的 ()/高锰酸钾标准滴定溶液稀释 倍 现用现稀释 钒标准溶液:/以下两种标准溶液可任选一种 钒标准溶液:将市售的钒标准溶液稀释至 /钒标准溶液:将钒标准贮备溶液()稀释至 /钒标准贮备溶液:/按照下述方法配制溶液并标定 配制称取 偏钒酸铵 精确到 将其溶解在 硫酸溶液(
6、)中后 转移至 的容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀备用 标定用移液管量取 该溶液()于 的三角瓶中 加入 /的硫酸溶液 再加入 亚硫酸钠 煮沸至溶液变蓝 在煮沸期间通入氮气 氮气导气管管口与液面距离保持在 使亚硫酸气体全部被赶出 加水使体积增至 将三角瓶置于温度在 之间的水浴中加热恒温后取出 迅速用高锰酸钾标准滴定溶液()滴定至溶液由蓝色变成微红色 即为滴定终点 空白试验用 蒸馏水代替 钒标准贮备溶液 按 步骤进行空白试验 结果计算钒标准贮备溶液浓度以质量浓度 计 数值以毫克每毫升(/)表示 按式()计算:()()式中:滴定样品时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升()滴定空白试样时
7、消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值 单位为毫升()高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值 单位为摩尔每升(/)量取钒标准贮备溶液体积的数值 单位为毫升()钒的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔(/)仪器 分光光度计:能在波长为 处测量吸光度 并配有光程为 的石英比色皿 分析天平:能够精确至 高温炉(或马弗炉):温度可控制在 石英烧杯:锥形刻度分液漏斗:容量瓶:、移液管:、刻度吸管:、分析步骤 样品的制备 称取约 剪成小块状的样品 精确到 置于干燥的石英烧杯()中 将烧杯放在加热器上 用铝箔或蒸发皿盖在烧杯上 加热使样品慢慢炭化至体积剩 取下冷却后沿烧杯内壁缓慢地加入 硫酸()继续加热直至无烟雾冒出注
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