DB37∕T 3968—2020 养殖污水中铅、镉、铬、砷、铜和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法(山东省).pdf
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1、TCS 65.020 B 01 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 3968-2020 养殖污水中铅、宿、铭、石申、铜和铸的测定电感相合等离子体质谱法Determination of lead,cadmium,chromium,arsenic,copper and zinc in waste water from animal breeding-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准白白山东省
2、畜牧兽医局提出并组织实施。本标准白山东省畜牧业标准化技术委员会归口。DB37/T 3968-2020 本标准起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东农业大学资源与环境学院。本标准主要起草人:张丙春、张红、赵善仓、李玉环、杜红霞、赵玉华、范丽霞。I DB37/T 3968-2020 养殖污水中铅、宿、铭、呻、铜和铸的测定电感相合等离子体质谱法1 范围本标准规定了养殖污水中铅(Pb)、隔(Cd)、路(Cr)、呻(As)、铜(Cu)和梓(Zn)测定的电感稠合等离子体质谱法。本标准适用于养殖污水中Pb、Cd、Cr、As、Cu和Zn含量的测定。本方法检出限Pb、Cd为O.10 ug/
3、L;Cr、As、Cu、Zn为O.15 ug/L。本方法定量限Pb、Cd为O.30 ug/L;Cr、As、Cu、Zn为0.50ug/L 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27522 畜禽养殖污水果样技术规范3 原理样品经硝酸一过氧化氢微波消解后,样品测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪,对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应值与进入质谱仪的高于数成正比,通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度,根
4、据标准由线计算出各元素含量。4 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂,水为GB!T6682规定的一级水。4.1 硝酸(HNO,)0 4.2 过氧化氢(30%)。4.3 硝酸溶液:取.50mL硝酸(4.1)加水定容至1000 mL 4.4 标准储备液Pb、Cd、Cr、As、Cu、Zn有iEICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。4.5 内标储备液:坑(Sc)、锢(In)、销(Bi)、错(Ge)有证单元素标准溶液。4.6 Pb、Cr、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液(4.4),用硝酸溶液(4.3)淫级稀释至以下浓度Pb、C
5、r、As均为100.0ug/L;Cd为50.0 ug/L;Cu、Zn均为1000 ug/L。4.7 混合内标工作溶液:分别准确移取适量内标储备液(4.5),用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度:Sc、In、Bi、Ge均为1000 ug/Lo 4.8 质谱调谐液:仪器白备调谐液。4.9 微孔滤膜0.22um DB37/T 3968-2020 4.10 高纯氧气或液氧:纯度不低于99.99%。4.11 高纯氢气:纯度不低于99.999%。5 仪器设备5.1 电感相合等离子体质谱仪(rCP-MS)。5.2 微波消解仪,配有聚四氟乙烯高压消解罐。5.3 超纯水系统。5.4 赶酸仪。5.5 超声水浴箱
6、。6样品按GB/T27522的规定执行。7 试验步骤7.1 样品消解准确移取充分混匀的5.0 mL20.0 mL样品,平行做两份试验,置于微波消解罐中,将消解罐置于赶酸仪或超声水浴箱中80C低温加热,将样品体积蒸发至约3mL。冷却后,加入硝酸(4.1)2 mL5此,过氧化氢(4.2)0.5 mLl mL,盖好安全阀,将消解罐放入做波消解仪。设置微波消解条件,按做;皮消解仪标准操作步骤进行消解,消解参考条件见表A.1。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐置于赶酸仪于100oC加热30 mi口或超声水浴箱中超声脱气2min5 mino冷却后,用水转移至25mL容量瓶中并定容泪匀
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