GB_T 14700-2018 饲料中维生素B1的测定.pdf
《GB_T 14700-2018 饲料中维生素B1的测定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB_T 14700-2018 饲料中维生素B1的测定.pdf(12页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、I C S6 5.1 2 0B4 6中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T1 4 7 0 02 0 1 8代替G B/T1 4 7 0 02 0 0 2饲料中维生素B1的测定D e t e r m i n a t i o no f t h i a m i n e i nf e e d2 0 1 8-0 5-1 4发布2 0 1 8-1 2-0 1实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中国国家标准化管理委员会发 布订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-0613-0910-5447-5475 购买单位:YTFMTYTFMT 专用前 言 本标准按照G B/T
2、1.12 0 0 9给出的规则起草。本标准代替G B/T1 4 7 0 02 0 0 2 饲料中维生素B1的测定。本标准与G B/T1 4 7 0 02 0 0 2相比,主要技术变化如下:修改了适用范围(见第1章,2 0 0 2年版的第1章);删去了硫胺素的分子式(见第3章,2 0 0 2年版的3.1);酸性2 0%乙醇溶液的制备给出具体配置过程(见第3章,2 0 0 2年版的3.2);样品制备中规定添加剂预混合饲料不粉碎(见第4章,2 0 0 2年版的4.4);复合预混合饲料提取液区别于维生素预混合饲料,改为酸性氯化铵甲醇溶液(见第4章,2 0 0 2年版的4.2.9);增加了维生素B1的色
3、谱图和光谱图(见附录A)。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(S A C/T C7 6)提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 国家饲料质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:李兰、贾铮、樊霞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:G B/T1 4 7 0 01 9 9 9、G B/T1 4 7 0 02 0 0 2。G B/T1 4 7 0 02 0 1 8订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-0613-0910-5447-5475 购买单位:YTFMTYTFMT 专用订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-
4、0613-0910-5447-5475 购买单位:YTFMTYTFMT 专用饲料中维生素B1的测定1 范围本标准规定了用荧光分光光度法和高效液相色谱法测定饲料中维生素B1含量的两种方法。本标准方法1适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中的维生素B1的测定。方法的定量限为1m g/k g(在有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质存在的情况,本方法不适用)。该方法所测定的维生素B1包括内源性以及添加量总和。本标准规定的方法2适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料的测定。方法2的检出限为3m g/k g;定量限为1 5m g/k g。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引
5、用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T1 4 6 9 9.1 饲料 采样G B/T2 0 1 9 5 动物饲料 试样的制备3 方法1:荧光分光光度法3.1 原理试样中的维生素B1经稀酸以及消化酶分解、吸附剂的吸附分离提纯后,在碱性条件下被铁氰化钾氧化生成荧光色素-硫色素,用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B1的含量成正比,依此进行定量测定。3.2 试剂或溶液除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,色谱用水应满足G B/T6 6 8 2中一级水的要
6、求;实验用水应满足G B/T6 6 8 2中三级水的要求。3.2.1 盐酸溶液c(HC l)=0.1m o l/L。3.2.2 硫酸溶液c(1/2H2S O4)=0.0 5m o l/L。3.2.3 乙酸钠溶液c(CH3C OON a)=2.0m o l/L。3.2.4 1 0 0g/L淀粉酶悬乳液:用乙酸钠溶液(3.2.3)悬浮1 0g淀粉酶制剂,稀释至1 0 0m L,使用当日制备。3.2.5 氯化钾溶液:2 5 0g/L。3.2.6 酸性氯化钾溶液:将8.5m L浓盐酸加入至氯化钾溶液(3.2.5)中,并稀释至10 0 0m L。3.2.7 氢氧化钠溶液:1 5 0g/L。3.2.8 铁
7、氰化钾溶液:1 0g/L。3.2.9 碱性铁氰化钾溶液:移取4.0 0m L的铁氰化钾溶液(3.2.8)与氢氧化钠溶液(3.2.7)混合使之成1 0 0m L,此液4h内使用。1G B/T1 4 7 0 02 0 1 8订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-0613-0910-5447-5475 购买单位:YTFMTYTFMT 专用3.2.1 0 冰乙酸溶液:3 0m L/L。3.2.1 1 酸性2 0%乙醇溶液:取8 0m L水,用盐酸溶液(3.2.1)调节p H3.54.3,与2 0m L无水乙醇混合。3.2.1 2 人造沸石0.2 5mm0.1 8mm(6 0目8
8、 0目):使用前应活化,方法如下:将适量人造沸石置于大烧杯中,加入1 0倍容积,加热到6 07 0的冰乙酸溶液(3.2.1 0),用玻璃棒均匀搅动1 0m i n,使沸石在冰乙酸溶液中悬浮,待沸石沉降后,弃去上层冰乙酸液,重复上述操作2次。换用5倍容积,加热到6 07 0的氯化钾溶液(3.2.5)搅动清洗2次,每次1 5m i n。再用热冰乙酸溶液洗1 0m i n。最后用热水清洗沸石至无氯离子(用1 0g/L硝酸银水溶液检验)。用布氏漏斗抽滤,1 0 5 烘干,贮于磨口瓶可使用6个月。使用前,检查沸石对维生素B1标准溶液的回收率,如达不到9 2%,应重新活化沸石。注:沸石对维生素B1回收率的
9、检查:移取维生素B1标准中间液(3.2.1 3.2)2m L用酸性氯化钾溶液(3.2.6)定容至1 0 0m L。按照3.5.4.13.5.4.3步骤进行氧化,作为外标。另一份维生素B1标准工作液(3.2.1 3.3)移取2 5m L重复3.5.3.13.5.3.3过柱操作,按照3.5.4.13.5.4.3步骤进行氧化。同时测定两份溶液荧光强度,依照式(1)计算,经换算为百分数就是沸石对维生素B1的回收率值。3.2.1 3 维生素B1标准溶液3.2.1 3.1 维生素B1标准贮备液:取硝酸硫胺素标准品(纯度大于9 9%),于五氧化二磷干燥器中干燥2 4h。称取0.0 1g(精确至0.0 0 0
10、1g),溶解于酸性2 0%乙醇溶液(3.2.1 1)中并定容至1 0 0m L,盛于棕色瓶中,28冰箱保存,可使用3个月。该溶液含0.1m g/m L维生素B1。3.2.1 3.2 维生素B1标准中间液:取维生素B1标准贮备液(3.2.1 3.1)1 0m L用酸性2 0%乙醇溶液(3.2.1 1)定容至1 0 0m L,盛于棕色瓶中,28冰箱保存,可使用4 8h。该溶液含1 0g/m L维生素B1。3.2.1 3.3 维生素B1标准工作液:取维生素B1标准中间液(3.2.1 3.2)2m L与6 5m L盐酸溶液(3.2.1)和5m L乙酸钠溶液(3.2.3)混合,定容至1 0 0m L,分
11、析前制备。该溶液含0.2g/m L维生素B1。3.2.1 4 硫酸奎宁溶液3.2.1 4.1 硫酸奎宁贮备液:称取硫酸奎宁0.1g(精确至0.0 0 1g),用硫酸溶液(3.2.2)溶解并定容至10 0 0m L。贮于棕色瓶中,冷藏。若溶液混浊则需要重新配制。3.2.1 4.2 硫酸奎宁工作液:取贮备液(3.2.1 3.1)3m L,用硫酸溶液(3.2.2)定容至10 0 0m L。贮于棕色瓶中,冷藏。该溶液含0.3g/m L硫酸奎宁。3.2.1 5 正丁醇:荧光强度不超过硫酸奎宁工作液(3.2.1 4.2)的4%,否则需用全玻璃蒸馏器重蒸馏,取1 1 41 1 8馏分。3.3 仪器设备3.3
12、.1 实验室常用玻璃器皿。3.3.2 分析天平:感量0.0 0 01g,0.0 0 1g。3.3.3 高压釜,使用温度为1 2 11 2 3或压力达到1 5k g/c m2。3.3.4 电热恒温箱,4 55 0。3.3.5 吸附分离柱:全长2 3 5mm,外径长度如下:上端贮液槽尺寸为3 5mm7 0mm,容量约为5 0m L,中部吸附管8mm1 3 0mm;下端3 5mm拉成毛细管。3.3.6 具塞离心管2 5m L。3.3.7 荧光分光光度计,备1c m石英比色杯。3.3.8 注射器:1 0m L。3.4 样品按照G B/T1 4 6 9 9.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按
13、G B/T2 0 1 9 5制备试样,粉2G B/T1 4 7 0 02 0 1 8订单号:0100180613021369 防伪编号:2018-0613-0910-5447-5475 购买单位:YTFMTYTFMT 专用碎过0.4 2 5mm孔径筛,充分混匀。3.5 试验步骤3.5.1 称样称取原料、配合饲料、浓缩饲料1g 2g,精确至0.0 0 1g,置于1 0 0m L棕色锥形瓶中。3.5.2 试样溶液的制备3.5.2.1 水解:加入盐酸溶液(3.2.1)6 5m L于锥形瓶中,加塞后置于沸水浴加热3 0m i n 或于高压釜(3.3.2)中加热3 0m i n,开始加热5m i n 1
14、 0m i n内不时摇动锥形瓶,以防结块。3.5.2.2 酶解:冷却锥形瓶至5 0以下,加5m L淀粉酶悬浮液(3.2.4),摇匀。该溶液p H约为4.04.5,将锥形瓶至于电热恒温箱(3.3.4)中4 55 0保温3h,取出冷却,用盐酸溶液(3.2.1)调整p H至3.5,转移至1 0 0m L棕色容量瓶中,用水定容至1 0 0m L,摇匀。3.5.2.3 过滤:将全部试液通过无灰滤纸过滤,弃去初滤液5m L,收集滤液作为试样溶液。3.5.3 试样溶液的纯化3.5.3.1 制备吸附柱:称取1.5g活化人造沸石(3.2.1 2)置于5 0m L小烧杯中,加入3%冰乙酸溶液(3.2.1 0)浸泡
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB_T 14700-2018 饲料中维生素B1的测定 14700 2018 饲料 维生素 B1 测定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。