SN∕T 5144-2019 出口食品中酮脲磺草吩酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、ICS 67.050 C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5144-2019 出口食品中国同服磺草盼醋残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of thiencarbazone-methyl residues in foods for export-LC-MS/MS method 2019-10-25发布2020-05-01实施中华人民共和国海关总署发布SN/T 5144-2019 目。吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准巾中华人民共和同海关总署提出并归
2、口。本标准负责起草单位:中华人民共和国石家庄海关。本标准主要起草人:马育松、张海超、艾连峰、窦彩云、李菇、王敬、陈瑞春、郭春海。1 范围出口食品中回服磺草盼醋残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了出口食品中酣腮磺草吩醋残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。SN/T 5144-2019 本标准适用于玉米、小麦、大豆、糙米、马铃薯、夜菜、梨、葡萄、茶叶、鸡肉、猪肉、鱼肉、鸡肝、牛奶中酣眼睛草吩醋的确证和定量测定O2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB
3、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样中的自同腮磺草吩醋采用乙睛提垠-提取液经石墨化炭黑同相萃取柱或Cj民间相萃垠性净化,用;夜相色i普-质i昔/质谱仪检测和确证,外标法定量。4 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 乙睛:色谱级。4.2 甲醇:色谱级。4.3 二氯叩知:色i普级。4.4 甲酸:色i昔级。4.5 氧化讷。4.6 元水硫酸饷:650C烘烤4h,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.7 甲醇-二氧甲皖(3+7,体积比):量取300mL甲醇,加入700mL二氯甲饵,也匀备用O4.8 0.2%甲酸水榕液:量
4、取2mL甲酸(4.4),用水定容至1000 mL 4.9 田间腮磺草吩醋标准物质:thiencarbazone-methyl,CAS号:317815-83-1,纯度大于或等于98%。4.10 酬眼睛草吩醋标准储备洛液:准确称取适量的标准物质.用甲醇配制成浓度为l.0mg/mL的标准储备辟液,4C下避光保存O4.11 标准中间榕液:取上述标准储备液适量,用甲醇配制成1tLg/mL的标准工作j容液,4C下避光保存O4.12 基质空白陪液:将不同基质的阴性空白样品分别按照7.1和7.2净化处理后得到的溶液。4.13 基质标准工作语液:根据实验需要吸取适量的标准中间洛液(4.11),用基质空白搭液稀释
5、成适当浓度的标准工作陪液,现用现配。4.14 石墨化炭黑固相萃取柱:250mg,3 mL或相当者。SN/T 5144-2019 4.15 C8固相平取柱:500mg,3 mL或相当者。4.16 微孔滤膜:0.22,111丑,有机相型。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪:自己电喷雾正离子源(ESI+)。5.2 组织捣碎机。5.3 电子天平:感量分别为0.1mg和0.01g 5.4 离心机:转速不低于5000 r/minc 5.5 均质器,转速不小于10000 r/mi口。5.6 11月旋混匀器。5.7 氮气吹干仪。5.8 固相萃取装置。6 样品制备和保存6.1 制样要求在制样的过程
6、中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化o6.2 试样制备6.2.1 梨、葡萄、菠菜和马铃薯取代表性样品500g,梨取伞果去柄;葡萄取全果;夜菜取整棵去除根部;马铃薯取伞薯。将其切碎后用J岛碎机将样品加工成浆状。也匀,装入沽净的盛样容器内,密封并标明标记。6.2.2 王米、小麦、大豆、糙米和茶叶取有代表性样品500g,玉米、小麦、大豆取整粒,用粉碎机粉碎,也匀,装入沽净的盛样容器内,密封并标明标记。6.2.3 猪肉、鸡肉、鱼肉和鸡肝取代表性样品500g,猪肉去除骨,包括脂肪含量小于10%的脂肪组;鸡肉去除骨;鱼肉去除骨和|鳞;鸡肝取整付。用J岛碎机充分J岛碎均匀,装入沽净的盛样容器内,密封
7、并标明标记o6.3 试样保存玉米、小麦、大豆、糙米和茶叶于0飞!lC下保存.梨、葡萄、菠菜、马铃薯、猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡肝和|牛奶于一18C下保存。7 测定步骤7.1 提取7.1.1 茶叶称取1.0g.式样(精确至0.01g)于50日lL离心管中,加入4日lL水.于1昆匀器U昆匀2min,放置2 SN/T 5144-2019 3讪omm。加入2g氯化饷和1川omL乙脯.100o)帅or/min均质1min.以500仅or!mi i清青液转移至2囚5m什L容量瓶中干再耳用1刊omL乙月睛青重复以上提取过程.最后用5m什L乙睛再次重复提取-合并三次提取液于同一容量瓶中.并用乙脯定容至刻度。分取5m
8、L提取液于40(下氮气流吹至近干,待净化。7.1.2 玉米、小麦、大豆、糙米、菠菜、马铃薯、猪肉、鸡肉、鱼肉和鸡肝称取2.0g试样(精确至0.01g)于50日lL离心管中,对于玉米、小麦、大豆、糙米加入4mL水,于1昆匀器卜混匀2min,放置:-30日山。加入2g氧化的和10mL乙脯,10000 r/min均质1min,以5 000 r/min离心5min,垠上层洁液转移至25mL容量瓶中.再用10mL乙睛重复以上提取过程,最后用5mL乙睛再次重复提取,合并三次提取液于同一容量瓶中,并用乙睛定容至刻度。分取5mL提取液于40C下氮气流吹至近干,待净化。7.1.3 梨、葡萄和牛奶称取5.0g试样
9、(精确至0.0川1g)于5川omL离J心心管中,加入2g氯化专呐内和1川omL乙脯,100)川Oor/旭口旧1均质1m川ln口,以5000 r/厅/丁T川I提取过程最后用5mL乙睛再次重复提取合并三次提取j液夜于同一容量瓶中并用乙脯定容至刻度。分取5mL提取液于4削oC下氮气流吹至近干,待j净争化。7.2 净化7.2.1 玉米、小麦、大豆、糙米、马铃薯、猪肉、鸡肉、鱼肉和牛奶用2mL乙睛(4.1)榕解7.1步骤中所获得的浓缩液。在C1S固相萃取柱卜端装入1cm高的龙水硫酸饷.先用5mL乙睛预淋洗小柱,弃去淋洗液。然后将复辟后的样品提取液过柱,并用6mL乙睛洗脱,控制流速为0.5mL/mi口,收
10、集所有流出液,在40C下氮吹浓缩至近干。用1.0mL乙睛洛解残渣,过0.22m滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2.2 梨、葡萄、菠菜、鸡肝和茶叶用2mL甲醇二氧甲悔?昆合液(4.7)珞解7.1步骤中所获得的浓缩液。在石墨化炭黑固相萃取柱上端装入1cm高的无水硫酸俐,先用5mL rr醇-二氯叩院混合液(4.7)预淋洗小柱,弃去淋洗液。然后将复洛后的样品提取液过柱,并用6mL甲醇-二氯甲皖也合液(4.7)洗脱,控制流速为0.5mL/min,收集所有流出液,在40C下氮吹浓缩至近干。用1.0mL乙腊梅解残渣,过0.22f1-m滤膜供液相色谱质谱/质谱仪测定。7.3 测定7.3.1 液相色谱参考
11、条件j夜相色i昔参考条件如下:a)色i首性:C1R柱,150mmX2.1 mm(内径),粒度5n1,或相吁者;川流动相:梯度洗脱程序见表1:c)流速:200L/川n;d)柱温:-30C:e)进样量:10,uL。3 SN/T 5144-2019 表1流动相梯度洗脱程序时间/min。2川甲酸/%乙睛/%。.0090 10 1.00 90 10 3.00 40 60 5.00 10 00 8.00 10!JO 8.01 90 10 10.00 90 10 7.3.2 质i普参数参见附录Ac7.3.3在相色谱-质i昔/质i昔检测本方法采用外标校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响,定量用标准曲
12、线应采用基质标准工作陪液绘制的标准工作曲线,并且保证所测样品中酣腮磺草吩醋的响应值均在线性范围内。在上述液相色谱质谱条件下,四月尿磺草吩醋的保罔时间约为6.15min,多反应离子监测色谱罔参见附录B中|冬1R.l c 7.3.4 液相色谱质谱/质i普确证按照卜述色谱和质谱条件下进行测定,试液中待测物色谱峰保留时间与基质标准工作j容液保留时间偏差在士2.5%之内,各离子对的相对丰度应与标准品的相对丰度一致,且样品中各离子对的相对丰度与浓度接近的基质标准工作液中对应的离子对的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对离
13、子卡度/%允许的相对误美1%士20士2士30士so50 2050 1020 泛107.4 空白试验除不加样品外,按上述相同条件和步骤进行。7.5 结果计算和表述四同服磺草吩回首残留量的测定结果按照式(1)计算,计算结果需扣除空白值:nu-AV 八U一门川vnu-nv V一-m c一一-X.C 1)式中:Xi-.式样中自同眼睛草吩醋残留量,单位为拉克每千克Cvg/kg);C,从基质标准工作曲线上得到的田间服磺草吩醋j容液浓度,单位为纳克每毫升Cng/mU;V 样品洛液定容体积,单位为毫升(mL);SN/T 5144-2019 z 最终样品j容液所代表试样的质量,单位为克(g)o8 测定低限和回收
14、率8.1 测定低限本方法田间腮磺草吩醋农药测定低限为:5llg/kg 0 8.2 回收率玉米、小麦、大豆、糙米、马铃薯、菠菜、梨、葡萄、茶叶、鸡肉、猪肉、鱼肉、鸡肝、牛奶中酣腮磺草吩醋农药的添阳浓度及回收率数据见附录c5 SN/T 5144-2019 A.1 附录A(资料性附录)参考质i昔条件参考条件参考质谱条件如下:a)离子源:电喷雾离子源;b)扫描模式:正离子扫描;c)检测方法:多反应监测(MRM);d)喃气ffi力:30unit;e)辅助气压力:8 unit;f)正离子模式电喷雾电ffi(l曰:4000V;g)毛细管制度:3200(;h)源内诱导解离电斥:10V;Q1,Q3分辨率0.7;
15、j)碰撞气:高纯氧气;k)碰撞气压力:1.5mTorrj 1)其他质谱参数见表A.1o表A.1被测物的参考保留时间、监测离子对和裂解能量分析物!t!:留时间检测离子对(口11口)(m/z)391.0/229.8善酣尿磺草吩jllj6.15 391.0/129.9 主2解能量(cV)18 23 注:兴为定量离子对,对于不同质i普仪器.仪器参数可能存在美异,测定前所将质i普参数优化到最仕。非商业性卢明:附录A所列参质语条件是在ThcrmoTSQ Quantum Ultra型液质联用仪上完成的,此处列出试验时仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业日的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪罚。6 nu n
16、u nu au p-的E由主6000 5000 主4000 E 皇30002000 1000 o O 附录B(资料性附录)标准物质多反应监测质量色谱图6.15 10000 391.0/229.8 8000 4000 2000。2 6 8 4 Time(min)6.15 391.0/129.9 2 4 6 8 Time(min)图B.1国同腮磺草盼醋标准溶液多反应监测色i蔷图(1ng/mL)SN/T 5144-2019 7 SN/T 5144-2019 样品玉米小麦大豆糙米马铃薯菠菜鸡肝8 附录(资料性附录)回收率表C.1目同腮磺草盼目旨在14种样品基质中添加浓度及回收率数据添加浓度同收率样品添
17、加浓度(ILg/kg)(%)(Jlg/kg)5 76.092.2 5 1 lO.,!JS.4 葡萄10:10 8/1.097.7 SO 5 73./1 97.2 5 10 8(l.498.8 茶叶10,)0 l:U川.650 5 76.6!J4.S 5 10 76.0 91.6 鸡肉10 豆。81.09/U SO 5 78.896.2 5 10 8/1.198.2 捎肉10 50 82.899.6 50 5 73.897.0 5 1 7S.0!J自2鱼肉10:;0 8:;.998.3 50 72.097.。5 10 86.3 108.5 梨10,0 91吕104.:)50 5 74.0!J7自
18、5 10 7:;.798.0 牛奶。斗。S4.699.7;0 同收率(%)l2.210:-;.2 时.7106.。81.198.6 78.斗97.881.6102.5 日7.61O:.自76.l103.。83.2106.0 89.0 10/1.6 87.0105.2 7S.993.1 84.6101.8 81.8104.4 S5.610S.:85.999.。82.6102.8 90.3105.1 l5.:-;99.2 74.297.4 87.4ll4.自S9.6106.。SN/T 5144-2019 Foreword This standard was drafted according to
19、 the principle of the GB/T 1.1-2009(Oirectives for standardi-zation-Part 1:5tructure and drafting of standards),GB/T 20001.4-2001(Rules for drafting stand-ards-Part 4:Methods of chemical analysis)and 51IjT 0001-1995(General rules for drafting the standards of biological method for the determination
20、of pesticide,veterinary drug residues and bio-toxins in commodities for export)50me parts of the standard may have relationship with some pa-tents.The release department have no responsibility to recognize these patents.This standard was proposed by and is under the charge of General Administration
21、of Customs,P.R.China.This standard was drafted by 5hijiazhnang Customs District,P.R.China.Main drafters of this standard are:Ma Yusong,Zhang Haichao,Ai Lianfe吨,Dou Caiyun,Li Wei,Wang Ji吨,Chen Ruichun,Guo Chunhai.Note:This English Version,a translation from the Chinese text,is solely for guidance.9 S
22、N/T 5144-2019 Determinat ion of thiencarbazone-methyl residues in foodstuffs for export一LC-MSjMSmethod Scope This standard specifies the determination method for residues of thiencarbazone-methyl residues in foodstuffs for export by liquid chromatography-tandem mass spectrometry.This standard is app
23、licable to the determination and confirmation of thiencarbazone-methyl residues in corn,wheat,sobean,brown rice,potato,spinach,pear,grape,tea,chicken,pork,fish,chicken liver and milk for export.2 Norma t i ve references The following documents are necessary for this standard.For dated references,onl
24、y dated editions shall apply to this standard.For undated references,the latest of the normative document(including subsequent amendments)referred to applies.GB/T 6682 Water for laboratory use-Specification and test methods.3 Principle The residues in the test sample are extracted with acetonit门le.T
25、he solution is cleaned up with Envi-Carb cartridge or C,日cartridge,thiencarbazone-methyl is then detected and confirmed by liquid chro-matog raphy-tandem mass spectromet时,quantified by external standard method.4 Reagents and materials AII reagents were of analytical grade unless otherwise specified
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