SN∕T 5425-2022 进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定[商检].pdf
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1、I C S5 9.0 8 0.0 1C C SW 0 4中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 2 52 0 2 2 进出口纺织品 水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定T e x t i l e s f o r i m p o r t a n d e x p o r tD e t e r m i n a t i o n o f s a l i c y l a t e a n t i u l t r a v i o l e t f i n i s h i n g a g e n t s 2 0 2 2-0 3-1 4发布2 0 2 2-1 0-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言
2、 本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国南京海关、中华人民共和国宁波海关、中华人民共和国深圳海关。本文件主要起草人:吴刚、朱艳超、张叶娜、何坚刚、张瑾晖、张明誉、印梅芬、王力君、应苏玲、丁友超、傅科杰、谢堂堂。S N/T5 4 2 52 0 2 2进出纺织品 水杨酸酯类防紫外线整剂的测定警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法
3、规规定的条件。1 范围 本文件规定了进出口纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂(见附录A)的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于各类纺织品中7种水杨酸酯类防紫外线整理剂的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 样品经甲醇超声提取后,用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(H P L C-D A D
4、)或液相色谱-串联质谱仪(L C-M S/M S)进行测定,外标法定量。5 试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为色谱纯,色谱用水符合G B/T 6 6 8 2规定的一级水。5.1 甲醇。5.2 乙腈。5.3 水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物质:水杨酸苯酯(纯度9 8%)、水杨酸-p-叔丁基苯酯(纯度9 8%)、水杨酸-p-叔辛基苯酯(纯度9 8%)、间苯二酚单苯甲酸酯(纯度9 8%)、对-二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯(纯度9 8%)、水杨酸-2-乙基己酯(纯度9 8%)和水杨酸三甲环己酯(纯度9 8%)。5.4 标准储备溶液:分别用甲醇(5.1)或其他合适溶剂将水杨酸酯类防紫外线整理剂标准物
5、质(5.3)配制成浓度约为1 0 0 0 g/m L的标准储备溶液。注:标准贮备溶液在0 4 下避光保存,有效期为6个月。5.5 标准工作溶液:各取适量上述标准储备溶液(5.4)用甲醇(5.1)配制成浓度约为1 0 0 g/m L的混1S N/T5 4 2 52 0 2 2合标准工作溶液,再根据工作需要用甲醇(5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液。注:标准工作溶液在0 4 下避光保存,有效期为3个月。6 仪器和设备6.1 高效液相色谱仪(H P L C):带二极管阵列检测器(D A D)。6.2 液相色谱-串联质谱仪(L C-M S/M S):配电喷雾离子源(E S I)。6.3 超声波发生器
6、:频率(4 05)k H z。6.4 分析天平:分度值分别为0.1 m g与0.0 1 g。6.5 涡旋混匀器。6.6 提取器:带螺旋盖的玻璃管,5 0 m L。6.7 有机相针式过滤头:孔径0.2 2 m。7 分析步骤7.1 试样制备 选取5 g 1 0 g有代表性的试样,剪碎至5 mm5 mm及以下,混匀。7.2 提取 从混合样中称取约1.0 g试样(精确至0.0 1 g),置于带螺旋盖的玻璃提取器(6.6)中,准确加入1 5 m L甲醇(5.1),使所有试样浸没于液体中,旋紧盖子,置于超声波发生器(6.3)中超声提取3 0 m i n。冷却至室温,取适量上清液过0.2 2 m有机相针式过
7、滤头(6.7)过滤,采用H P L C或L C-M S/M S测定,外标法定量。7.3 H P L C测定 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)色谱柱:E c l i p s e X D B-C1 8,5 m,4.6 mm(i.d.)1 5 c m或相当者;b)流速:1 m L/m i n;c)检测波长:2 4 2 n m、3 1 0 n m(参见附录B);d)柱温:4 0;e)进样体积:1 0 L;f)流动相A:乙腈;流动相B:水;g)梯度洗脱程序见表1。表1 水杨酸酯类防紫外线整理剂的高效液相色谱梯度洗脱程序表时间
8、/m i n乙腈/%水/%流速/(m L/m i n)05 05 0135 05 0191 09 011 31 09 011 55 05 011 95 05 012S N/T5 4 2 52 0 2 27.4 L C-M S/M S测定7.4.1 液相色谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)色谱柱:A c q u i t y U P L C H S S T 3,2.1 1 0 0 mm,1.8 m,或相当者;b)流速:0.3 m L/m i n;c)柱温:4 0;d)进样体积:5 L;e)流动相A:乙腈;流动相B
9、:水;f)梯度洗脱程序见表2。表2 水杨酸酯类防紫外线整理剂的液相色谱-串联质谱法的梯度洗脱程序表时间/m i n乙腈/%水/%流速/(m L/m i n)02 08 00.328 02 00.348 02 00.362 08 00.37.4.2 质谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)离子源:电喷雾离子源;b)检测方式:正负离子多反应监测(MRM)模式;c)毛细管电压:3.0 k V;d)离子源温度:1 4 0;e)脱溶剂气温度:3 8 0;f)脱溶剂气(N2气)流速:6 0 0 L/h;g)锥孔反吹气(N2气
10、)流速:5 0 L/h;h)碰撞气(A r气)流速:0.1 6 m L/m i n;i)其他质谱条件见表3。表3 水杨酸酯类防紫外线整理剂质谱条件表化合物离子模式母离子子离子驻留时间/s锥孔电压/V碰撞能量/e V水杨酸苯酯负离子2 1 3.31 6 9.2*0.12 01 11 2 0.9 80.12 01 1间苯二酚单苯甲酸酯负离子2 1 3.3 41 6 9.1 8*0.13 02 01 2 1.0 40.13 02 53S N/T5 4 2 52 0 2 2表3 水杨酸酯类防紫外线整理剂质谱条件表(续)化合物离子模式母离子子离子驻留时间/s锥孔电压/V碰撞能量/e V对-二 甲 基 氨
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