NYSL-1002-2022 饲料添加剂 三丁酸甘油酯.pdf
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1、附件3NYSL新饲料和新饲料添加剂产品标准NYSL10022022饲料添加剂 三丁酸甘油酯Feed Additive Tributyrin2022-11-03 发布2022-11-03 实施中华人民共和国农业农村部发布 23 NYSL10022022刖 B本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出,由全国饲料评审委员会归口。本文件由武汉泛华生物技术有限公司、湖北浩华生物技术有限公司起草,由国家饲料质 量检验检测中心(北
2、京)复核。本文件主要起草人:侯永清、胡群兵、杨玲、李宝成。24 NYSL10022022饲料添加剂三丁酸甘油酯1范围本文件给出了三丁酸甘油酯的化学名称、分子式、相对分子质量和结构式,规定了饲料 添加剂三丁酸甘油酯的技术要求、检验规则及标签、包装、贮存、运输和保质期,描述了取 样和试验方法。本文件适用于以丁酸和甘油为原料,经酯化反应和纯化精制制得的饲料添加剂三丁酸甘 油酯。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期 的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括 所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析
3、实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 10648饲料标签GB/T 13079饲料中总碑的测定GB/T 13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 14699.1饲料采样GB/T 26626动植物油脂水分含量测定卡尔费休法(无口比咤)中华人民共和国兽药典(2020年版)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4化学名称、分子式、相对分子质量和结构式化学名称:三丁酸甘油酯,CAS号:60-01-5分子式:Cl5H26。6相对分子质量:302.36(按2016年国际相对原子质量)结构式:三丁酸甘油酯结构式见图1。图1三丁酸甘油酯结构式5技术要求5.
4、1外观与性状无色至微黄色油状液体,有特殊脂肪香味,易溶于乙醇、氯仿和乙醛,极难溶于水。25NYSL100220225.2技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目指标三丁酸甘油酯(以CJ12606计)/%295.0单丁酸甘油酯与双丁酸甘油酯之和(以CtIMX与CuHzoOs之和计)/%W4.0丁酸/%W0.5水分/%W0.5总碑(以As计)/(mg/kg)W3.0铅(Pb)/(mg/kg)W2.06取样按GB/T 14699.1的规定执行。7试验方法除非另有规定,仅使用分析纯试剂。色谱分析用水应符合GB/T 6682规定的一级水,其 他分析用水应符合GB/T 6682规定的三级水。7.1感官检
5、验取适量的试样放置于清洁、干燥的玻璃平皿或烧杯内,于自然光下、通风良好、无异味 的环境中,观察其色泽和形态,并嗅其气味。7.2鉴别试验7.2.1试剂或材料7.2.1.1乙懵:色谱纯。7.2.1.2三丁酸甘油酯标准品:CAS号为60-01-5,纯度98.0%。7.2.2仪器设备7.2.2.1傅里叶变换红外光谱仪。7.2.2.2高效液相色谱仪:配紫外检测器。7.2.2.3分析天平:感量0.000 1 go7.2.3鉴别7.2.3.1红外分光光度法按照中华人民共和国兽药典(2020年版一部附录)规定,采用KBr液膜法,用傅 里叶变换红外光谱仪在4 000 cnfi400 cnfi波数范围内录制光谱图
6、。三丁酸甘油酯标准溶 液红外光谱图见附录A。7.2.3.2液相色谱法按7.3进行检测,试样溶液中三丁酸甘油酯的保留时间与标准工作溶液中三丁酸甘油酯 的保留时间一致,其相对偏差应在2.5%之内。在重复性条件下,两次独立测定的保留时 间绝对误差不大于0.02 min。三丁酸甘油酯标准溶液液相色谱图见附录B。7.3三丁酸甘油酯 26 NYSL100220227.3.1原理试样用流动相溶解,用液相色谱仪分离,紫外检测器检测,外标法定量。7.3.2试剂或材料7.3.2.1乙庸:色谱纯。7.3.2.2 流动相:乙庸+水=80+20。7.3.2.3标准储备溶液:准确称取三丁酸甘油酯标准品(CAS号为60-0
7、1-5,纯度298.0%)0.25 g(精确到0.000 1 g)置于25 mL容量瓶中,加流动相(7.3.2.2)约20 mL,置超声 波清洗器中超声20 min,冷却至室温后用流动相(7.3.2.2)稀释至刻度,充分摇匀。该标 准储备溶液浓度为10.0 mg/mL=于2 8 保存,有效期为1个月。7.3.2.4标准溶液:准确移取1 mL标准储备溶液(7.3.2.3)置于10 mL容量瓶中,用流 动相(7.3.2.2)定容至刻度。该标准中间溶液浓度为1.0 mg/mL,临用现配。7.3.2.5标准系列溶液:分别取三丁酸甘油酯标准溶液(7.3.2.4),用流动相(7.3.2.2)稀释为三丁酸甘
8、油酯浓度为 0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的标准系列溶液。临用现配。上机前过0.22叫滤膜。7.3.2.6微孔滤膜:孔径0.22|nn,有机系。7.3.3仪器设备7.3.3.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。7.3.3.2电子分析天平:感量为0.000 1 go7.3.3.3超声波清洗器。7.3.4试验步骤7.3.4.1试样溶液的制备平行做两份试验。称取试样0.2 g(精确到0.000 1 g),置于25 mL容量瓶中,加入 流动相(7.3.2.2)约20 mL,超声波振动20 min使试样溶解,冷却至室温后
9、用流动相(7.3.2.2)溶液定容至刻度,摇匀,静置,即为试样溶液。取5 mL试样溶液置于50 mL容量瓶中,用 流动相(7.3.2.2)定容到刻度,过0.22叫滤膜后,上机测定。7.3.4.2液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250 mm,内径4.6 mm,粒度5卬1,或者 性能相当者。b)流动相:7.3.2.2。c)检测波长:210 nmd)流速:1.0 mL/minoe)进样量:20比。f)柱温:30 Co7.3.4.3 测定在仪器的最佳条件下,取标准系列溶液(7.3.2.5)及试样溶液(7.3.4.1),分别上机 测定。以三丁酸甘油酯标准系列
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