镍铁冶炼企业分析实验室建设与管理.doc
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4、分析方法的选择和开发、分析仪器的配置和实验室环保建设等方面论述了镍铁冶炼企业分析实验室建设的主要内容。同时从管理角度阐述了分析实验室的工作制度建设,详细介绍了分析实验室技术管理、质量管理、安全管理及设备管理的主要内容和管理办法。关键词:镍铁冶炼;分析实验室;分析仪器配置;实验室建设1.前言近年来,红土镍矿的开发利用进入了一个快速的开发周期,红土镍矿还原熔炼生产镍铁冶炼工艺是其中一个重要的工艺路线1。随着国内外镍铁冶炼企业的相继投产,镍铁冶炼企业分析实验室的建设与功能开发为各镍铁冶炼企业所重视。但能够完全满足企业生产需要的专业的功能齐全的镍铁冶炼企业分析实验室的却不是一朝一夕之间所能够组建成的。
5、由于我国镍铁冶炼企业建企时间短,红土镍矿还原熔炼冶炼工艺的掌握与应用也是近几年的事,与之配套的分析方法及企业分析实验室的建设更多的是参考铁矿及钢铁冶炼企业的分析方法及经验。但红土镍矿还原熔炼生产镍铁冶炼工艺毕竟有其特殊性,简单、单纯的借鉴不能满足镍铁冶炼企业的生产工艺技术质量的要求。红土镍矿还原熔炼生产镍铁冶炼工艺的特殊性及复杂性对镍铁冶炼企业分析实验室的设计、功用及技术要求提出了全新的工作要求。本文针对镍铁冶炼企业的分析实验室建设和管理,阐述了实验室整体布局和功能配置的要求,依据企业生产工艺的物料检测需求确定分析方法和仪器配置;在实验室工作制度建设方面,从技术管理、质量管理、安全管理和设备管
6、理四个方面介绍了分析实验室管理的主要内容;最后简单介绍了实验室的环保建设。2. 分析实验室整体规划镍铁冶炼企业的分析实验室主要承担着红土镍矿原料、石灰石及其粉剂、煤、红土镍矿焙砂、电炉冷却水、烟尘、电炉渣、镍铁产品等物料的分析检测工作。结合红土镍矿还原熔炼生产镍铁冶炼工艺特点及工艺生产要求,我们认为:镍铁冶炼企业的分析实验室除了应根据企业的整体建筑规划,结合车间的烟尘、噪音、振动、电磁场等情况来确定实验室和车间的距离,避免实验室受到干扰2外,分析实验室在选址上还必须考虑实验室与电炉及精炼工段的距离,以满足镍铁冶炼和精炼工序炉前快速分析的需要。当企业分析实验室选址距离较远时,应该考虑除中心分析实
7、验室外专门设立中控实验室,选址应设在电炉和精炼工序附近,配备直读光谱仪等快速分析仪器和配套的试样处理装置,中控实验室的建筑设计必须要做好防尘、防震、防噪音、防电磁工作。分析实验室房间设置应包含样品处理室、天平室、制水室、化学操作室、仪器分析室、药品库房、备品备件库房、玻璃器皿库房、办公室及休息室等。房间布局应遵从便捷、集中、互不影响的原则:样品处理室粉尘量较大,应与天平室、分析操作室相隔一定距离,最好能与实验室分离;化学操作室建议以实验台为单元来进行分析项目或方法的分类,集中安置;对于分析仪器,原子吸收仪、ICP、原子荧光仪等设备可作为一类,X荧光仪、直读光谱仪等可作为一类,碳硫分析仪、工业分
8、析仪等可作为一类,按类集中放置,量热仪因对室内环境温度变化有较高要求,最好单独设置房间。分析实验室的设计规划还必须对电路系统、给排水系统、通风系统、气路系统进行合理布局,并给出一定的调整空间。其中排水系统、通风系统的材料选择上还应要求耐酸耐碱,防腐蚀性强3。3. 实验室功能配置分析实验室辅助功能配置的主要内容包括试样制备、实验用水、通风设施。3.1 试样制备除电炉冷却水外,镍铁冶炼企业检测物料形态均为固态,主要有红土镍矿、煤、石灰石、红土镍矿焙砂、熔炼炉渣、烟尘及镍铁产品等。除镍铁不易制成粉末样外,其他样品均需要制成粉末样来进行分析。粉末样制备设备包括颚式破碎机、圆盘振动磨、振动筛、样品缩分机
9、以及烘箱。镍铁一般制成圆柱状直接用仪器进行快速分析,主要设备包括切割机、抛光磨样机。对于生产粒状镍铁的企业,需要配置小型高频炉,将样品熔成柱状镍铁。镍铁产品对分析要求的准确度较高,采用化学法进行定值检验时需要将镍铁块制成镍铁屑,因此需要配置钻床设备。3.2 实验用水分析实验室检测用水需要达到三级或二级标准,可采用离子交换水、反渗透水或蒸馏水。实验用水的制备和使用过程中要随时加塞,防止污染,附近不要存放浓盐酸等挥发性试剂。为确保分析用水的水质符合分析要求,需要定期对实验用水进行水质检验4。3.3 通风设施分析实验室离不开酸液的蒸发以及毒害气体的产生,而且样品制备时也会产大量的粉尘。配置足够的通风
10、设施能极大保护操作人员身体健康,改善工作环境。下面给出实验室主要场所通风设备配置的建议:(1)药品、试剂库房可选择轴流风机,以节约空间;(2)化学处理室和制样室须配置带有操作台的通风橱,对于制样室,由于粉尘较重,通风橱的风口应与工作台面平行,这样不仅可以增强除尘效果,还有利于清扫;(3)原子吸收、ICP光谱、马弗炉等设备可配置上罩式通风管道5。4.检测内容在镍铁冶炼企业,分析实验室需要对整个生产过程进行全程质量监控,实验室功能配置必须要依据本企业的生产工艺,对需要检测物料及检测项目进行统计整理,然后选择、确定分析检测方法和手段。比如采用RKEF法处理红土镍矿生产镍铁的物料检测项目如表1所示。表
11、1 RKEF法处理红土镍矿生产镍铁工艺的物料及检测项目物料名称检测项目红土矿、烟尘水分、Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co焙砂、烟尘Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P、Co、LOI、金属镍、氧化镍、硅酸盐镍、金属铁、二价铁、三价铁、金属钴、二价钴石灰石SiO2、 MgO、 CaO、P、S煤水分、灰分、挥发分、固定碳、热值、P、S电炉渣、精炼渣Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co、S、Fe2+镍铁Ni、Fe、Si、C、S、P、Cr、Mn、Co、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi电炉冷却水电导率、硬度、pH
12、、溶解性固体、浊度、溶解氧、油份5.分析方法及仪器5.1化学分析方法表1列出了煤、石灰石以及电炉冷却水主要检测项目的标准方法。表2 石灰石、煤、水的测定标准测定项目标准名称石灰石GB/T3286.1-1998石灰石中氧化钙量和氧化镁量的测定GB/T3286.2-1998石灰石中二氧化硅量的测定煤GB/T212-2008煤的工业分析方法GB/T213-2008煤的发热量测定方法冷却水GB/T6908-2008锅炉用水及冷却水电导率的测定GB/T7477-1987水质总硬度的测定 EDTA滴定法GB/T11896-1989水质氯化物的测定 硝酸银滴定法GB/T11913-1989水质溶解氧的测定
13、电化学探头法GB/T12149-2007工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定在红土镍矿的分析检测的行业标准发布以前,红土镍矿分析只能参考有关镍矿石、铁矿石的检验标准来进行6。2012年11月7日,关于红土镍矿分析检测的行业标准正式公布,见表3,为红土矿的质量检验提供了依据。表3 红土镍矿检验行业标准标 准 号标 准 名 称YS/T 820.1-2012红土镍矿镍量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 820.2-2012红土镍矿镍量的测定 丁二酮肟分光光度法YS/T 820.3-2012红土镍矿全铁量的测定 重铬酸钾滴定法YS/T 820.4-2012红土镍矿磷量的测定 钼蓝分光光度法YS/T 8
14、20.5-2012红土镍矿钴量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 820.7-2012红土镍矿钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 820.8-2012红土镍矿二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法YS/T 820.10-2012红土镍矿钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法YS/T 820.12-2012红土镍矿锰量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 820.15-2012红土镍矿镉量的测定 火焰原子吸收光谱法YS/T 820.16-2012红土镍矿碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法YS/T 820.17-2012红土镍矿砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子
15、荧光法YS/T 820.20-2012红土镍矿铝量的测定 EDTA滴定法YS/T 820.22-2012红土镍矿镁量的测定 EDTA滴定法YS/T 820.23-2012红土镍矿钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定 波长色散X射线荧光光谱法YS/T 820.25-2012红土镍矿化合水量的测定 重量法在目前市场上无有证红土镍矿标样可供购买的情况下,分析结果的准确性检验,除采用有证镍矿标样和铁矿石标样作为检验参考外,还要求与多家分析检测机构进行分析结果比对,保证分析结果的准确可信。红土镍矿还原焙烧阶段的重点监测项目是镍、铁的还原度,即焙砂的物相组成分
16、析。目前,国内还没有开展关于红土镍矿焙砂的物相分析方法的研究和应用的机构,相关的有证标样也是无法购买。这就要求企业实验室提高技术开发能力,参考其他矿石品种的物相分析方法,对红土镍矿焙砂中镍、铁及钴的价态分析进行条件实验,并参照其他有证标样进行回收率检验。保证焙砂分析结果可信的另一个重要因素是取样过程,高温焙砂取出后要进行隔氧冷却,防止高温氧化。5.2常见仪器在镍铁冶炼企业分析实验室中的应用(1)X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪具有分析速度快、准确度高、应用范围广的优点,受到各类工矿企业的欢迎。X荧光仪在镍铁冶炼企业可以用于红土镍矿、石灰石、粗镍铁、镍铁产品及电炉渣中多组分的快速分析,在保证及时
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