DB37∕T 4113.4—2020 蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法 第4部分:茄果类蔬菜(山东省).pdf
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1、TCS 65.100 G 25 DB37 山东省山巳ET且,万标准DB37/T 4113.4一-2020蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法原位电离质谱法第4部分:茄果类蔬菜Method for rapid determinition of multipestiside in vegetables an fruits-AIMS method-Part 4: Solanaceous fruits 2020 - 08 -31发布2020 - 10 -01实施山东省市场监督管理局发布目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准白山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准白山东
2、省农业标准化技术委员会归口。DB37/T 4113.4-2020 本标准起草单位:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东国投鸿基检测技术股份有限公司。本标准主要起草人:陈子吉、张树秋、郭长英、李慧冬、王玉涛、宋有星、方丽萍、冯慧、赵晨、王晨晨、张艳。I DB37/T 4113.4-2020 蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法原位电离质谱法第4部分:茄果类蔬菜1 范围本标准规定了茄果类蔬菜番茄和辣椒中农药多残留的快速筛查方法。本标准适用于番茄和辣椒中毒死牌、克百戚、乐果、氟虫睛等34种农药残留的定性鉴别和半定量测定,其它茄果类蔬菜可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应
3、用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 789 农药残留分析样本的采样方法3 原理蔬菜表面农药残留经取样探针刮取后,取样探针直接插入热脱附电喷雾离子源,残留药物离子化后进入串联质谱进行检测和确证。4 试剂和材料水为GB!T6682中规定的一级水n4. 1 甲醇(CH30H)色i普纯。4. 2 甲酸(HCOOH)色谱纯。4. 3 甲酸水(0.2%)容液吸取0.2mL甲酸加入到99.8 mL水
4、中,混匀备用。4.4 甲醇-甲酸水溶液(50+50,体积比)按比例将甲醇(4.1)和甲酸水(4.3)混合,摇匀备用O4.5 农药标准溶液DB37/T 4113.4-2020 4.5.1 标准储备液分别称取5mg10 mg (精确至O.1 mg)农药标准品于10mL容量瓶中,根据标准品的溶解度选用甲醇或丙酣溶解并定容至刻度,配制成500mg/L或1000mg/L的单一农药标准储备液。标准储备溶液避光。C4C保存,可使用一年。4.5.2 混合标准溶液移取一定量的单个农药标准储备i容液于容量瓶中,用甲醇定容,分别配制成100mg/L和10mg/L的混合标准溶液。混合标准溶液避光。C4C保存,可使用六
5、个月O4.5.3 标准工作液移取100mg/L或10mg/L的混合标准溶液各1mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成标准工作液。标准工作液中各农药浓度见附录A。标准工作液避光。C4C保存,可使用两周O5 仪器和设备5. 1 串联质谱仪:配热解吸电喷雾离子源。5.2 推拉式蠕动注射泵:流速范围1f.lL/minl mL/ho 5.3 取样探针:长5cm6 cm,直径为O.5 mm2 mm不锈钢金属针。5.4 喷枪式打火机。5.5 移液器1止10L6 试样准备按NY/T789规定抽取样品但无需切碎,以整个样品作为供试样。7 分析步骤7. 1 标准溶液测定用移液器准确移取3L标准工作液(4.5.
6、 3)至采样探针采样端,持溶剂挥发至干后,将探针插入离子源进样口,待出峰结束后将探针取出。7. 2 试样采集用干净的取样探针在蔬菜表面白果梗根部到蒂部刮擦取得试梓。7.3 测定将采样后探针迅速插入离于源进样口,待出峰结束后将探针取出。7.4 取样探针处理将取样探针用喷枪式打火机灼烧除去表面污染物,后将探针置于甲醇内降温并洗涤,取出备用。每次进样完毕重复此步骤。7.5 平行试验2 DB37/T 4113.4-2020 按以上步骤对同一批次样品,分别取3个不同样品进行平行试验。8 结果计算半定量结果按式(1)计算:X=A/As. (1) 式中:X 农药半定量结果:A一一样品中被测定农药峰面积平均值
7、:As-标准工作液中被测定农药峰面积。9 结果的使用9. 1 定性确认对每种待测农药,当方法设定的两对离子(见附录的同时出现时,判定样品中存在这种农药。各农药的最低检出浓度见附录Bo9.2 半定量判定9.2.1 对于禁用农药和限量低于0.1mg/峙的农药(见附录C)定性检出即需用色谱、色谱质谱联用法复检确证。9. 2. 2 对于9.2.1规定外的农药(见附录D、E)X二三RS才;说明样品中农药残留量较高,需用色谱、色谱质谱联用法复检以准确定量。X豆RS才;说明样品中有农药残留,且含量低于GB2763的规定值,认为产品合格,无需复检。3 DB37/T 4113.4-2020 附录A(资料性附录)
8、34种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度表A.1 34种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度中文名称标准工作液中浓度电离定量离子对碰撞电压定性离于对碰撞电压L/mL 模式V V 涕灭威l ESI十11689 5 11670 5 甲肢磷l ESI十14294 5 142125 5 乙M甲肢磷10 ESI+ 184 143 5 18495 17 多菌灵l ESI+ 192.1160 13 192.1132 29 H密霉胶10 ESI+ 200.1 158 11 200.168 35 氧乐果l ESI十214125 13 214155 5 克百威l ESI十222.
9、1165 5 222.1123 13 q定虫眯l ESI+ 223.1 126 13 223.199 37 乐果ESI十230125 13 230171 5 H塞虫嗦ESI+ 248 175 10 248 132 10 ptl虫H林ESI+ 256.1 175 13 256.1209 5 甲拌磷ESI+ 261199 5 26175 10 甲拌磷亚t)Xi ESI十277199 I 277143 15 腐霉利JO ESI十28467 33 284256 7 对硫磷10 ST+ 292236 10 292264 5 甲拌磷li)XESI+ 293 171 5 293 143 15 二略目同ESI
10、+ 29469 17 294 197 9 辛硫磷ESI十299. 1 77 5 299.1129 25 水肢硫磷10 ESI+ 312270 9 312236 9 工瞠磷ESI十314.1162 15 314.1178.1 20 一一毒死蝉ESI十350198 11 3!)097 27 用主蜗灵ESI+ 365.2309 5 365.2 147 17 眯鲜肢ESI+ 376308 5 376266 5 氟甲睛ESI一386.9351 10 386.9282 35 烯肮吗H林ESI十388.1301 13 388.1165 29 4 DB37/T 4113.4-2020 表A.1 34种农药中文
11、名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度(续)中文名称标准工作液中浓度电离主量离子对碰撞电压定性离子对碰撞电压L/mL 模式V V 苯酣甲环口坐l ESI+ 406251 15 406337 10 氟虫腊亚帆l ESI一418.9262 30 418.9383 10 虫捕青l ESI+ 424407 1 42459 25 氯氧菊自旨l ESI+ 433.1416 5 433.1163 13 氟虫睛l ESI一434.9330 15 434.9250 30 氧戊菊固自l ESI十437125 45 437167 5 联苯菊固自l ESI十440181 20 440166.1 45 氟虫睛帆l
12、 ESI一450.9415 10 450.9282 25 氯氟菩L菊自旨l ESI+ 467.2225 5 467.2450 1 5 DB37/T 4113.4-2020 附录B(资料性附录)34神农药最低检出浓度Cmk/kg)表B.1 34种农药最低检出浓度(mg/kg)农药名称浓度农药名称浓度农药名称浓度mg/kg mg/kg mg/kg 涕灭威o. 06 甲拌磷亚lJXo. 01 烯酌吗H材、o. 06 甲胶磷o. 01 腐霉利o. 01 苯隧甲环瞠o. 01 乙毗甲胶磷o. 06 对硫磷o. 06 氟虫腊亚帆o. 01 多菌灵O. 01 甲拌磷lJXO. 01 虫捕青O. 03 口密霉
13、胶O. 01 二E坐自同O. 03 氯虱菊自旨O. 01 氧乐果O. 06 辛硫磷O. 06 氟虫月青O. 01 克百威O. 01 水胶硫磷O. 03 氧戊菊自旨O. 01 昵虫眯O. 01 二E坐磷O. 01 联苯菊自旨O. 01 乐果O. 01 毒死蝉O. 03 氟虫月青lJXO. 01 唾虫嗦O. 01 脏虫商灵0.01 氯氟虱菊自旨O. 01 口比虫H林O. 01 咪鲜胶0.01 甲拌磷O. 01 氟甲睛0.01 6 DB37/T 4113.4-2020 附录c(资料性附录)18种检出需色谱法验证农药表C.1 18种检出需色谱法验证农药农药名称农药名称农药名称涕灭威甲拌磷工哇磷甲肢磷甲
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