GB∕T 10345-2022 白酒分析方法.pdf
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1、ICS 67. 160. 10CCS X 61侬中华人民共和国国家标准GB/T 103452022代替 GB/T 103452007白酒分析方法Method of analysis for baijiu2022-07-11 发布2023-02-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会GB/T 103452022目 次前言.I1范围.12规范性引用文件 .13 术语和定义 .14总则.15基本要求.16感官评定.27总酯.38酸酯总量.59固形物.710乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、循苯乙醇.711 乙酸.1012 己酸.1213丙酸乙酯.1514 二元酸(庚二酸、
2、辛二酸、壬二酸)二乙酯 .17GB/T 103452022-JU.刖 百本文件按照GB/T 1. 12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件代替GB/T 103452007白酒分析方法,与GB/T 103452007相比,主要技术变化如下:a)删除了酒精度的测定方法(见2007年版的第6章);b)删除了总酸的测定方法(见2007年版的第7章);c)增加了酸酯总量的测定方法(见第8章);d)增加了乙酸、己酸的测定方法(见第11章、第12章);e)更改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、仍苯乙醇的测定方法(见第10章, 2007年版的第10章、
3、第13章、第11章、第12章、第15章、第16章);f)更改了丙酸乙酯、二元酸(庚二酸、辛二酸、壬二酸)二乙酯的测定方法(见第13章、第14章, 2007年版的第14章、第18章);g)删除了 3-甲硫基丙醇的测定方法(见2007年版的第17章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国白酒标准化技术委员会(SAC/TC 358)归口。本文件起草单位:中国食品发酵工业研究院有限公司、泸州老窖股份有限公司、安徽古井贡酒股份 有限公司、宜宾五粮液股份有限公司、贵州茅台酒股份有限公司、广东省食品工业研究所有限公司、四川 剑南
4、春(集团)有限责任公司、山西杏花村汾酒厂股份有限公司、湖北白云边酒业股份有限公司、安徽口 子酒业股份有限公司、济南的突泉酿酒有限责任公司、四川省古蔺郎酒厂有限公司、河北衡水老白干酒 业股份有限公司、劲牌有限公司、中轻食品检验认证有限公司、四特酒有限责任公司、贵州茅台酒厂(集 团)习酒有限责任公司、上海市酒类产品质量检验中心有限公司、湖北稻花香酒业股份有限公司、广东省 九江酒厂有限公司、北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂、四川省绵阳市丰谷酒业有限责任公司、古 贝春集团有限公司、江苏洋河酒厂股份有限公司、普研(上海)标准技术服务股份有限公司、山东景芝酒 业股份有限公司、广电计量检测(成都)有限公司
5、、广西壮族自治区分析测试研究中心、安徽国泰众信检 测技术有限公司、贵州董酒股份有限公司、食药环检验研究院(山东)集团有限公司、山东扳倒井股份有 限公司、四川赛纳斯分析检测有限公司、无限极(中国)有限公司。本文件主要起草人:高红波、孟镇、张宿义、王莉、徐占成、冯志强、郭文杰、陈洪坤、郭新光、王凤仙、 杨团园、徐钦祥、吕志远、沈毅、张煜行、雷明明、吴生文、钟方达、王敏峰、陈萍、何松贵、魏金旺、卢中明、 钟其顶、杜新勇、钟雨、吴海平、杨仁君、蒋剑、黄一帆、陈洪周、王祎、孙学文、张锋国、孙红梅、罗进、 周芳梅、高晓娟、尹昌伟、陈彦和、常迪、刘伟德、姬桂。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 19
6、89 年首次发布为 GB/T 10345. 11989-GB/T 10345. 81989;2007 年第一次修订为 GB/T 103452007;一本次为第二次修订。GB/T 103452022白酒分析方法1范围本文件规定了白酒分析的总则、基本要求和详细试验步骤。本文件适用于各种白酒的分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/
7、T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 总则4. 1 本文件中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。4. 2 本文件中的仪器,为分析中所必需的仪器,一般实验室仪器不再列入。4. 3 本文件中所用的水,色谱分析试验用水为GB/T 6682-2008规定的二级水或二级以上水,在未注 明其他要求时,应符合GB/T 66822008中三级以上(含三级)水的规格。所用试剂,在未注明其他规 格时,均指分析纯(A. R.)。4. 4 本文件中的溶液,除另有说明外,均指水溶液。4. 5 色谱分析试验中色谱参考条件可根据仪器和色谱柱情况,通
8、过试验选择最佳色谱条件,使内标组 分色谱峰与待测组分色谱峰完全分离,标准工作溶液系列浓度可根据样品中待测组分的含量适当调整。 4. 6本文件中所用的标准物质储备溶液(其中内标标准物质储备溶液在本文件中简称为“内标溶液”) 配制完成后,转移至试剂瓶中,置于0 C4 C低温冰箱密封保存。4. 7 同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,以第一法为仲裁法。5基本要求5. 1 测定样品,应做平行试验。以实测数据的算术平均值报告其分析结果,不需要按酒精度折算。5. 2 分析方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。1GB/T 1034520225. 3恒重系指样品经干燥,前后两次称量值之差在
9、2 mg以下。6感官评定6. 1原理品酒员通过眼、鼻、口等感觉器官,对白酒样品的色泽和外观、香气、口味口感及风格特征进行分析 评价。6. 2品酒环境品酒室应光线充足、柔;以退度are c、相对渤79%70%为宜;室内应空气新鲜,无香气及邪杂气味?6. 3评酒要求6. 3. 1品酒员遥觉畸应灵敏,经过专门训练与考核,符合感官评定要求、熟悉语,掌握相酬酒6. 3. 2评膏Z%、科学6. 3. 3 标外形尺色透明玻璃材质,满 刻度。上增加容量单位为毫米4332四5 2媳2 2。452a)有杯脚款b)无杯脚款图1白酒品酒杯示意图6. 4 品评6. 4. 1 样品的准备将白酒样品放置于20 -C25 C
10、环境下(或20 C25 C水浴中保温)平衡温度后,采取密码标记后 进行感官品评,品评前将白酒样品注入洁净、干燥的品酒杯中,注入量为15 mL20 mL。2GB/T 1034520226. 4. 2 色泽和外观将酒杯拿起,以白色评酒桌或白纸为背景,采用正视、俯视及仰视方式,观察酒样有无色泽及色泽深 浅。然后轻轻摇动,观察酒液澄清度、有无悬浮物和沉淀物,记录其色泽和外观情况。6. 4. 3 香气一般嗅闻:首先将酒杯举起,置酒杯于鼻下10 mm20 mm处微斜30,头略低,采用匀速、舒缓的 吸气方式嗅闻其静止香气,嗅闻时只可对酒吸气,不应呼气。再轻轻摇动酒杯,增大香气挥发聚集,然后 嗅闻,记录其香气
11、情况。特殊情况:将酒液倒空,放置一段时间后嗅闻空杯留香。6,4. 4 口味、口感将样品注入洁净、干燥的酒杯中,喝入少量样品0. 5 mL2. 0 mL于口中,以味觉器官仔细品尝,记 下口味、口感特征。6. 4. 5 风格综合香气、口味、口感等特征感受,结合各白酒风格特点,做出总结性评价,判断其是否具备典型风 格或独特风格(个性)。7总酯7. 1 指示剂法7. 1. 1 原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,用硫酸标准滴定溶液进 行中和滴定,通过消耗酸的量计算总酯的含量。7. 1. 2 仪器7.1.2.1 全玻璃蒸储器:500 mL。7.1.2.2 全玻璃回流装置
12、:回流瓶1 000 mL、250 mL,冷凝管不短于45 c m。7.1.2.3 碱式滴定管:25 mL或50 mL。7.1.2.4 酸式滴定管:25 mL或50 mL。7. 1. 3 试剂和溶液7.1.3.1 乙醇溶液(95%,体积分数):量取950 mL乙醇,加入50 mL水,混匀。7. 1. 3. 2 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0. 1 mol/口:按GB/T 601配制与标定。7. 1. 3. 3 氢氧化钠溶液c(NaOH) = 3. 5 mol/L:称取110 g氢氧化钠,溶于100 mL无二氧化碳的水 中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,量取上层清液18. 9
13、 mL,用无二氧化碳的水稀释至 100 mL,摇匀。7. 1. 3. 4 硫酸标准滴定溶液c(3hzSO,) = 0. 1 mol/L1:按GB/T 601配制与标定。3GB/T 1034520227. 1. 3. 5 乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数);量取95%乙醇溶液(7. 1. 3. 1)600 mL于1 000 mL回流瓶 中,加入氢氧化钠溶液(7.1.3.3)5 mL,加热回流皂化1 h。然后移入全玻璃蒸储器(7. 1. 2. 1)中重蒸,再 配成乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)。7.1.3.6 酚酥指示液(10 g/L):按GB/T6O3配制。7. 1. 4 试验步骤7.
14、1. 4.1 吸取样品50. 0 mL于250 mL回流瓶中,加2滴酚酥指示液(7. 1. 3. 6),以氢氧化钠标准滴定溶 液(7. 1. 3. 2)滴定至微红色30 s不褪色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。7. 1. 4. 2 准确加入氢氧化钠标准; 田1*。mL(若样品总酯含量高时,可加入低于15空白试验,记样品7. 1. 6精密度C1VoVi88式中X17. 1. 5 结50. 00 mL),摇匀,放入几颗沸C),于沸水浴上回流其L.的尤旨含量按)XX1. . . . . . .(1 )量浓酯计)(以样在重复性测定条件下获得摩尔质量,单位为克号摩尔(g/mol)_M
15、(CH3 c oOC 体积,单位为毫升(mL)。两位。算样乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)(7. 1. 3. 5) 标准滴定溶液的体积V。酸标准滴30 min,取下,冷却。7. 1. 4. 3 用硫酸标准第定溶: 定溶液的体积匕,同时璃珠,装匕冷邈管(冷却7. 1. 3. 4)进行滴定,使红色刚好完全7,记录消耗硫酸标准滴 上述方法同样操作做品中总酯试验样?50. 0 -计算结果表示至小知7. 2 电位滴定法7. 2. 1 原理用碱中和样品中的游离酸,再加入一定量的碱,回流皂化。用硫酸标准滴定溶液进行中和滴定,以 pH = 8. 70为指示终点,以消耗硫酸标准滴定溶液的量计算总酯的含量。7
16、. 2. 2 仪器7.2.2.1 全玻璃蒸储器:500 mL。7.2.2.2 全玻璃回流装置:回流瓶1 000 mL、250 mL,冷凝管不短于45 c m。7. 2. 2.3 碱式滴定管:25 mL或50 mL。4GB/T 1034520227. 2. 2. 4 酸式滴定管:25 mL或50 mL。7. 2. 2. 5 电位滴定仪(或酸度计):精度0. 01 pH,附磁力搅拌装置。7.2.2.6 pH玻璃酸碱电极。7. 2. 3 试剂和溶液同 7. 1. 3c7. 2. 4 试验步骤7.2.4.1 按使用说明书安装调试仪器,根据溶液温度进行校正定位。7.2.4.2 吸取样品50. 0 mL于
17、250 mL回流瓶中,加2滴酚儆指示液(7. 1. 3. 6),以氢氧化钠标准滴定溶 液(7. L3. 2)滴定至微红色30 s不褪色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。7. 2. 4.3 准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(7. 1. 3. 2) 25. 00 mL (若样品总酯含量高时,可加入 50. 00 mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15。),于沸水浴上回流 30 min,取下,冷却。将样液移入100 mL小烧杯中,用10 mL水分次冲洗回流瓶,洗液并入小烧杯。7.2.4.4 插入电极,放入一枚磁力搅拌子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,初始阶段
18、可快速滴加硫酸标准 滴定溶液(7. L3. 4),当样液pH = 9. 00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH = 8.70为其终 点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积H。7.2.4.5 同时吸取乙醇(无酯)溶液(40%,体积分数)(7. 1. 3. 5)50. 00 mL,按上述方法同样操作做空白试 验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V。7. 2. 5 结果计算同 7.1.5。7. 2. 6 精密度同 7.1.6。8酸酯总量8. 1 指示剂法8. 1. 1 原理以碱中和试样中的游离酸,再加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化,以酸中和剩余的碱。通过计 算碱的总消耗量得出酸酯总量。8. 1
19、. 2 仪器同 7.1.2。8. 1. 3 试剂和溶液同 7.1.38. 1. 4 试验步骤8. 1,4. 1 以碱中和试样中的游离酸,试验步骤同7. L4. 1,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积Vz。5GB/T 1034520228. 1. 4. 2 加热回流及中和剩余的碱,试验步骤同7. 1. 4. 27. L4. 3,记录空白试验样品消耗硫酸标准滴定 溶液体积V。、样品消耗硫酸标准滴定溶液体积V,。8. 1. 5 结果计算样品中的酸酯总量按式(2)计算。v Ec3 XV2+C1 X (Vo-Vi)Xl 000Xz = 50 . . . . . . . . . . . . . . . .
20、 . . . . . . . . . . . . . . . .( 2)式中: x2 样品中的酸酯总量,单位为毫摩尔每升(mmol/L);C3 氢氧化钠标准滴定溶液的实际摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2 样品中总酸所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c i 硫酸标准滴定溶液的实际摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vo 空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);% 样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);50. 0吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示至小数点后一位。8. 1. 6精密度同 7. 1. 6 ,8. 2
21、电位滴定法8. 2. 1 原理同 8.1.1。8. 2. 2 仪器同 7.2.2。8. 2. 3 试剂和溶液同 7.2.3。8. 2. 4 试验步骤8.2.4.1 按使用说明书安装调试仪器,根据溶液温度进行校正pH电极。8.2.4.2 吸取样品50. 0 mL(若用复合电极可酌情增加取样量)于100 mL烧杯中,插入pH玻璃酸碱电 极,放入一枚磁力转子,置于磁力搅拌装置上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定液 (7. L3. 2),当pH = 8. 00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH = 9. 00为其终点,记录消耗氢氧 化钠标准滴定溶液的体积V2,然后将样液转移至蒸储
22、瓶中,并用少量的水分次冲洗烧杯,并转移至蒸储 瓶中。8.2.4.3 加热回流及中和剩余碱,试验步骤同724. 37. 245,记录空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶 液体积V。、样品消耗而酸标准滴定溶液体积算】。6GB/T 1034520228. 2. 5 结果计算同 8.1.58. 2. 6 精密度同 7.1.6。9固形物9. 1 原理白酒经蒸发、烘干后,不挥发性物质残留于皿中,经恒重后,用称量法测定。9. 2 仪器9. 2. 1 电热干燥箱:控温精度士29. 2. 2 分析天平:感量0. 1 mg。9. 2. 3 瓷蒸发皿或玻璃蒸发皿:100 mL。9. 2. 4 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。
23、9. 3 试验步骤吸取样品50. 0 mL,注入已烘干至恒重的100 mL空蒸发皿或玻璃蒸发皿内,置于沸水浴上,蒸发至 干,然后将蒸发皿放人(103士2)。电热干燥箱内,烘2 h ,取出,置于干燥器内30 min,称量。再放入 (1032)。电热干燥箱内,烘1 h ,取出,置于干燥器内30 min,称量。重复上述操作,直至恒重。9. 4 结果计算样品中的固形物含量按式(3)计算。 m - mi _x3=- XI 000 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 3 )50. 0式中:X, 样品中固形物含量,
24、以质量浓度表示,单位为克每升(g/L);m 固形物和蒸发皿的质量,单位为克(g);nil -蒸发皿的质量,单位为克(g);50. 0取样品的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示至小数点后两位。9. 5精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。10乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、加苯乙醇10. 1 原理样品被气,后,经色谱柱分离,由于被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数,分离后的各待 7GB/T 103452022测组分按先后顺序流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器检测,根据色谱图上各组分峰的保留值与标品 相对照进行定性,利用峰面积(或
25、峰高),以内标法定量。10. 2 试剂和材料10. 2. 1 乙醇:色谱纯。10. 2. 2 乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、8-苯乙醇等标准物质:纯度99%,或经国 家认证并授予标准物质证书的标准物质。10. 2. 3 叔戊醇、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯标准物质:纯度)99%,或经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质,作为内标使用。10. 2. 4 乙醇溶液(50%,体积分数):量取250 mL乙醇(10. 2. 1),加入250 mL水,充分混匀。10. 2. 5 正丙醇标准物质储备溶液(10 000 mg/L):准确称取1. 0 g(精确至1 mg)正丙醇标准物质 (10.
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