GB∕T 6015-2021 工业用丁二烯中微量二聚物和残留抽提剂的测定 气相色谱法.pdf
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1、ICS 71.080.10CCS G 15G日中华人民共和国国家标准GB/T 60152021代替 GB/T 60151999工业用丁二烯中微量二聚物和 残留抽提剂的测定 气相色谱法Determination of trace dimer and residual extraction agent of butadiene for industrial useGas chromatographic method2021-08-20 发布2022-03-01 实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布GB/T 60152021,ir. -j刖 a本文件按照GB/T 1.12020标准化工
2、作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件代替GB/T 60151999工业用丁二烯中微量二聚物的测定 气相色谱法,与GB/T 6015 1999相比,主要技术变化如下:a)修改了适用范围,增加了抽提剂含量的测定(见第1章,1999年版的第1章);b)增加了抽提剂测定的技术内容(见第4、5、7、8、9、10章);c)修改了标样的配制方法,删除了原标准用正己烷或正庚烷作溶剂配制标样的相关内容(见5.5, 1999 年版的 4.5,7.2);d)修改了色谱柱和典型的色谱操作条件(见第6章,1999年版的第5章);e)重新确定了方法重复性限(见第10章,1999年版的第9章)。
3、请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC 63/SC 4)归口。本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海 石油化工研究院。本文件主要起草人:陈菲、钟鸣、薛慧峰、李继文、史得军、李诚炜。本文件所代替文件的历次版本发布情况为:GB/T 60151985,GB/T 60151999。TGB/T 60152021工业用丁二烯中微量二聚物和 残留抽提剂的测定 气相色谱法警告:本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。
4、使用者有责任采取适当的安全与健 康措施,保证符合国家有关法规的规定范围。1范围本文件规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯中微量二聚物以及残留抽提剂的含量。本文件适用于工业用丁二烯中微量4-乙烯基环己烯、1,2-二乙烯基环丁烷、1,5-环辛二烯等丁二烯 二聚物和乙月青(ACN)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基毗咯烷酮(NMP)等残留抽提剂的测定,二 聚物的最低测定浓度为5 mg/kg,抽提剂的最低测定浓度为1 mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本
5、(包括所有的修改单)适用于 本文件。GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要将液态丁二烯试样注入气相色谱仪中,试样中的丁二烯二聚物及抽提剂等组分在色谱柱中被有效 分离,用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,以外标法计算各待测组分的含量。5材料与试剂警告:以下气体为高压压缩气体或极易燃气体,应注意安全使用。5.1 载气氮气,纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。5.2 辅助气氮气*纯度不低于99.99%(体积分
6、数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。GB/T 601520215.3 氢气纯度不低于99.99%(体积分数),经硅胶及5A分子筛干燥,净化。5.4 空气经硅胶及5A分子筛干燥,净化。5.5 标样以异丁烷或丁烯为基质的含有4-乙烯基环己烯、乙睛、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基眦咯烷酮的 标样,可使用的市售有证标样,也可用称量法自行制备标样。标样中待测组分的含量应尽量与待测试样 相近。制备标样用的钢瓶应符合GB/T 13290的技术要求。所用异丁烷或1-丁烯基质中不应含有干扰待 测组分的杂质。应事先在本文件规定条件下进行检查,在待测组分处无杂质峰流出,否则应予以修正。6仪器设备6.1 气相色谱仪配
7、置高压液体进样阀、氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低 测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。6.2 色谱柱6.2.1 本文件推荐的适合丁二烯二聚物测定的色谱柱及典型操作条件见表1。典型色谱图见图1、 图2。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。表1推荐的丁二烯二聚物测定的色谱柱和典型操作条件色谱条件条件A条件B色谱柱固定相硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 (FFAP)35%三氟丙基-甲基聚硅氧烷柱长/m3060柱内径/mm0.320.32液膜厚度/1.00.5载气(N2)流量/(mL/min)1.51.5柱温初始温度/6050初温保持时间/mi
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