BJS 202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定.pdf
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1、书 书 书?犅 犑 犛 ? ? ?书 书 书食品中硝苯地平及其降解产物的测定范围本方法规定了食品(含保健食品)中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的液相色谱串联质谱测定方法。本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定。原理试样以含甲酸的乙腈水溶液超声提取,离心过滤后,提取液经液相色谱分离,采用液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为 规定的一级水。 试剂 乙腈() 。 甲酸() 。 甲酸铵() 。 试剂配制 甲酸溶液( ,体积
2、分数) :吸取甲酸( ),用水稀释至 ,混匀备用。 甲酸铵 甲酸溶液( ) :称取甲酸铵( ) ,用 甲酸溶液( )溶解并稀释至 ,滤膜过滤后备用。 甲酸的乙腈水混合提取溶液:量取乙腈( ) ,加入甲酸( ),用水稀释至 ,混匀备用。 标准品 硝苯地平标准品( ,编号: ) :纯度 ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 去氢硝苯地平标准品( ,编号: ) :纯度 ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 去氢亚硝基硝苯地平标准品( ,编号: ) :纯度 ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 标准溶液配制注意:硝苯地平对光不稳定,操作过程需全程避光。犅 犑 犛 标准储备液( ) :
3、称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品( )各 (精确至 ) ,分别用乙腈( )溶解后,转移至 棕色容量瓶中,用乙腈( )定容至刻度,摇匀,制成标准储备液。 避光冷冻保存,有效期为个月。 标准中间液( ) :准确吸取上述种标准储备液( )各 于 棕色容量瓶中,用乙腈( )稀释至刻度,摇匀,制成标准中间液, 避光冷冻保存,有效期为个月。 标准系列工作液:准确吸取标准中间液( ) 于 棕色容量瓶中,用提取溶液( )稀释至刻度,摇匀。分别准确吸取该溶液适量于 容量瓶中,用提取溶液( )逐级稀释,摇匀,作为标准系列工作液,各化合物质量浓度依次为 、 、 、 、 、 ,或依仪器响应情况配制
4、适当浓度的标准系列工作液。标准系列工作液临用现制。 材料微孔滤膜: ,有机系。仪器和设备 液相色谱串联质谱仪,配电喷雾离子源( ) 。 天平:感量分别为 和。 研磨器。 涡旋混合器。 离心机。 超声波发生器。分析步骤 试样制备和保存 液体试样:取液体试样适量,充分混匀,用棕色容器避光保存备用,碳酸饮料取样前需先脱气。 胶囊试样:取胶囊试样适量,整体进行粉碎,使胶囊壳与内容物充分混匀,用棕色容器避光保存备用。 固体试样:取固体试样适量,粉碎研磨,充分混匀,用棕色容器避光保存备用。 样品前处理称取试样 (精确至 ) ,置于 具塞塑料离心管中,加入提取溶液( ) ,涡旋 ,超声提取 后,于 离心 。
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