T∕SATA 032-2022 食品中桔青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、ICS67.05CCS X04团体标准T/SATA 0322022食品中桔青霉素的测定液相色谱-串联质谱法Determination of citrinin in foodsLC-MS/MS method2022 - 03 - 24 发布 2022 - 04 - 24 实施深圳市分析测试协会发 布全国团体标准信息平台T/SATA 032-2022I目次前言. II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 试剂与材料.16 仪器和设备.37 分析步骤.38 结果计算.59 精密度.610 检出限及定量限.6附录 A(资料性附录)桔青霉素和同位素的液相色谱仪-串联质谱图.
2、7全国团体标准信息平台T/SATA 032-2022II前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由深圳市分析测试协会归口。本文件起草单位: 深圳市计量质量检测研究院、 深圳市计量质量检测研究院 (集团) 有限责任公司。本文件主要起草人:柏文良、罗尔伦、李芸、李媛、罗敏、邹幼成、林爽、陈玉浩、程禹铭、吴逸秋、梁汉旺、翁晓君、彭晓羽、张贵虹。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台T/SATA 032-20221食品中桔青霉素的测定食品中桔青霉素的测定 液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法1范围本文件规定了食品中桔青霉素的液相色
3、谱-串联质谱测定方法。本文件适用于大米、玉米、辣椒、大麦、燕麦、小麦、腐乳、红曲类产品中桔青霉素的定性定量测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27404 实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的桔青霉素用甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,经液相色谱-串联质谱仪检测,保留时间和离子丰度比定性,同位素内
4、标法定量。5试剂与材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。5.1 试剂5.1.1 甲醇(CH3OH)色谱纯。5.1.2 氯化钠(NaCl)。5.1.3 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。5.1.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)。5.1.5 氯化钾(KCl)。5.1.6 吐温20(C58H114O26)。全国团体标准信息平台T/SATA 032-202225.1.7 盐酸(HCl)5.1.8 甲酸(HCOOH)色谱纯。5.1.9 乙腈(CH3CN)色谱纯。5.2 试剂配制5.2.1PBS 缓冲溶液:称取 8.0 g 氯化钠(5.1.2) 、1.2 g 磷酸氢二钠
5、(5.1.3) 、0.2 g 磷酸二氢钾(5.1.4) 、0.2 g 氯化钾(5.1.5) ,用水溶解,用盐酸(5.1.7)调节 pH 至 7.0,用水定容至 1000 mL。5.2.20.1% 吐温 20-PBS 溶液:准确移取 1 mL 吐温 20(5.1.6)以 PBS 缓冲溶液定容至 1000 mL。5.2.3甲醇-水(70+30)提取液:移取 700 mL 甲醇(5.1.1)加入 300 mL 水,混匀。5.2.40.1 %甲酸水溶液:取 1 mL 甲酸(5.1.8) ,用水稀释至 1000 mL,混匀。5.2.50.1 %甲酸乙腈:取 1 mL 甲酸(5.1.8) ,用乙腈(5.1
6、.9)稀释至 1000 mL,混匀。5.3 材料5.3.1 桔青霉素免疫亲和柱:柱体积 1 mL,柱容量 100 ng,或等效柱。5.3.2 玻璃纤维滤纸:直径 11 cm,孔径 1.5 m。5.4 桔青霉素标准品5.4.1 桔青霉素(C13H14O5,CAS 号:518-75-2) :纯度99.0 %,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4.2 同位素内标13C13-桔青霉素(13C13H14O5):纯度99.0 %,浓度为 10 g/mL。5.5 标准溶液配制5.5.1标准储备液(100 mg/L) :称取桔青霉素标准品 10 mg(精确至 0.01 mg) ,用甲醇溶解并定容至
7、100 mL,于 4 下避光保存,保存期 12 个月。5.5.2标准中间液(1.00 mg/L) :准确移取 1.0 mL 桔青霉素标准储备液于 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容,浓度为 1.00 mg/L,于 4 下保存,保存期 6 个月。5.5.3同位素内标工作液(100 ng/mL) :准确移取同位素内标13C13-桔青霉素标准品 1.00 mL,用甲醇稀释并定容至 100 mL,于 4 下避光保存,保存期 3 个月。全国团体标准信息平台T/SATA 032-202235.5.4标准系列工作溶液:分别吸取桔青霉素标准中间液(5.5.2)和同位素内标工作液(5.5.3)用甲醇稀释定容,配
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