DBS61∕ 0012-2022 食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
《DBS61∕ 0012-2022 食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DBS61∕ 0012-2022 食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱∕质谱法.pdf(15页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、DBS61陕西省食品安全地方标准DBS61/00122022食品安全地方标准蜂蜜中 16 种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法2023-01-14 实施2022-07-14 发布陕西省卫生健康委员会发布DBS61/00122022I前 言本标准按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本标准代替DBS61/0012-2016食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准与DBS 61/0012-2016相比,主要变化如下:修改了原标准的结构;请注意本文的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文
2、的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E均为资料性附录。本文由陕西省卫生健康委员会发布并归口。本文由中华人民共和国西安海关技术中心提出并起草。本文主要起草人:张璐,何强,王菡,孔祥虹,李莹,邹阳,施妍婧,李子豪本次为第一次修订。DBS61/001220221食品安全地方标准蜂蜜中 16 种激素残留的测定 液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了蜂蜜中16种激素残留的液相色谱-质谱/质谱的检测方法。本标准适用于蜂蜜中糖皮质激素(曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲基泼尼松龙、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氢松、氟氢可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松) 、雄性激素(甲睾酮、睾酮) 、
3、孕激素(孕酮) 、肾上腺皮质激素(醋酸去氧皮质酮)16 种激素残留量检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经酶解,用乙腈提取目标化合物后,经固相萃取净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1乙腈(CH3CN, CAS: 75-05-8):色谱纯。4.1.2甲醇(CH3OH, CAS:
4、 67-56-1):色谱纯。4.1.3甲酸(CH2O2, CAS: 64-48-6):色谱纯。4.1.4二氯甲烷(CH2Cl2, CAS:75-09-2)。4.1.5乙酸铵(CH3COONH4,CAS:631-61-8)。4.1.6乙酸(CH3COOH,CAS:64-19-7)。4.1.7-葡萄糖醛苷酶/芳香基硫酸酯酶(-glucuronidase/arylsufastase):含有-葡萄糖醛苷酶 134600U/mL,芳基硫酸酯酶 5200 U/mL。4.1.8无水硫酸钠(Na2SO4,CAS:7757-82-6):650 灼烧 4 h,在干燥器中冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.2 溶液配
5、制DBS61/0012202224.2.1 乙酸铵溶液(0.2 mol/L):称取 15.4 g 乙酸铵,加入 1000 mL 水溶解,用乙酸调节 pH 到 5.2。4.2.2 二氯甲烷-甲醇(6+4,体积比):60 mL 二氯甲烷和 40 mL 甲醇混合。4.2.3 甲酸水溶液(0.1%):准确量取 1 mL 甲酸加水稀释至 1000 mL。4.2.4 乙腈-水溶液(1+9,体积比):10 mL 乙腈和 90 mL 水混合。4.3 标准品糖皮质激素:曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲基泼尼松龙、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氢松、氟氢可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松;雄性激素
6、:甲睾酮、睾酮;孕激素:孕酮;肾上腺皮质激素:醋酸去氧皮质酮,纯度均大于 97 %,物质英文名称及 CAS 号见附录 A。4.4 标准溶液配制4.4.1 标准储备液(1 mg/mL):分别准确称 10.0 mg 各标准品,精密称定,于 10 mL 容量瓶中,用甲醇溶解定容至刻度,摇匀,配制为 1mg/mL 的标准储备溶液,-20避光保存,可保存 12 个月。4.4.2 混合标准中间溶液(1g/mL):分别准确量取 1 mg/mL 标准储备液各 0.025 mL,于 25 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,0 4 避光保存,可保存 6 个月。4.4.3 混合标准工作溶液:根据需要,临时吸取一定量的
7、混合标准中间溶液(4.4.2)用水稀释,配制成适当浓度的标准工作溶液 0 4 避光保存,可保存 6 个月。4.5 材料4.5.1HLB固相萃取柱:60 mg/3 mL,或相当者。使用前依次用6 mL二氯甲烷-甲醇(4.2.2)、6 mL甲醇、6 mL水活化。4.5.2氨基固相萃取柱:60 mg/3 mL,或相当者。使用前用6 mL二氯甲烷-甲醇(4.2.2)活化。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。5.2分析天平:感量 0.00001 g 和 0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4振荡器。5.5涡旋混匀器:转速 3000 r/min。5.6高速离心机:转速 4500 r/mi
8、n。5.7固相萃取装置。5.8氮吹仪。5.9聚四氟乙烯离心管:50 mL。5.10 有机系滤膜:0.22 m。5.11 移液枪:100 L,1.0 mL,10.0 mL。DBS61/0012202236试样制备与保存对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在封闭情况下,置于不超过60的水浴中温热,震荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,分出500 g作为试样,制备好的样品置于样品瓶中,密封,并做上标记。7测定步骤7.1 提取准确称取试样5 g(精确至0.01 g),于50 mL离心管中,加入20 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液(4.1.5),涡旋混合,再加入-葡萄糖醛苷酶/
9、芳香基硫酸酯酶100 L,于37 1振荡酶解12 h。取出冷却至室温, 加入20 mL乙腈振荡提取15 min, 4500 r/min下离心5 min, 取乙腈层过无水硫酸钠漏斗。 再加入15 mL乙腈, 重复上述提取过程。 合并乙腈层, 40下旋转蒸发至近干, 用10 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液 (4.2.1)溶解,待净化。7.2净化待净化液(7.1)以1.5 mL/min的速度上样于活化过的HLB固相萃取柱(4.5.1)。将小柱减压抽干。再将活化过的氨基柱(4.5.2)串联在HLB固相萃取柱下方。用8 mL二氯甲烷-甲醇(4.2.2)洗脱并收集洗脱液,取下HLB小柱,再用2 mL二
10、氯甲烷-甲醇(4.2.2)洗脱氨基固相萃取柱,合并洗脱液,于40氮气吹至近干,用1 mL乙腈-水(4.12)溶解残渣,涡旋混匀,滤膜(5.10)过滤,待测定。7.3 基质匹配标准曲线的制备精密量取标准中间溶液,于经提取、蒸干后的空白试料残余物中,经适量1 mL乙腈-水(4.12)稀释至1 mL,使16种激素浓度为5、 10、 25、 50、 100ng/mL,滤过,制成基质匹配标准工作溶液,供液相色谱-串联质谱仪测定,以特征离子峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。7.4测定7.4.1 液相色谱参考条件a)色谱柱:Hypersil GOLD aQ(2.1100 mm,3.0
11、 m), 或相当者;b)柱温:40 ;c)流速:0.3 mL/min;d)进样量:10.0 L;e)流动相:乙腈-0.1 %甲酸水,梯度洗脱,洗脱条件参见附录B;7.4.2 糖皮质激素质谱参考条件a)电离源:电喷雾离子源;b)离子化方式:负离子模式;c)检测模式:选择离子反应监测;d)喷雾电压:2500 V;e)气化温度:300 ;f)鞘气(N2) :0.525 L/min;g)辅助气(N2): 4.5 L/min;DBS61/001220224h)离子传输管温度:300 ;i)去簇电压:2.0 V;j)碰撞气(Ar):199.9 Mpa。k)特征离子参见附录C.1。7.4.3 雄性激素、孕激
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DBS61 0012-2022 食品安全地方标准 蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱质谱法 DBS61 0012 2022 食
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/174675.html