DB34∕T 3053-2017 白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法(安徽省).pdf
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1、ICS 67.040 C 53 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 30532017 白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of non-volatile organic acids in Baijiuhigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 文稿版次选择 2017 - 12 - 30 发布 2018 - 01 - 30 实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 30532017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准
2、由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司、安徽文王酿酒股份有限公司。 本标准主要起草人:周庆伍、李安军、刘国英、马雷、沈小梅、王银辉、刘露、汤有宏、胡心行、丁峰、崔磊、杨恩贺。 DB34/T 30532017 1 白酒中非挥发性有机酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了高效液相色谱-串联质谱法测定白酒样品中非挥发性有机酸含量的分析方法。 本标准适用于白酒中酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少
3、的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 去除待测白酒中的易挥发物质,经高效液相色谱分离,选择质谱检测器进行定性、定量。采用外标法定量检测非挥发性有机酸的含量。 4 标准物质与试剂 除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为符合 GB/T 6682 的实验室用一级水。 4.1 乙腈 配制色谱流动相使用。 4.2 7 种非挥发性有机酸物质标准品 酒石酸、苹果酸、没食子酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸,化合物信息见附录A,纯度均大于 99.5。 4
4、.3 甲酸 配制色谱流动相使用。 4.4 0.1甲酸溶液 准确吸取 1.00 mL 甲酸,用适量的水稀释,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容,经 0.22 m水相滤膜抽滤待用。 4.5 0.1甲酸-乙腈溶液 准确吸取 250 L 甲酸加入至 250 mL 容量瓶中,使用乙腈定容,经 0.22 m 有机相滤膜抽滤待用。 DB34/T 30532017 2 4.6 有机酸混合标准储备液(1 mg/mL) 分别称取上述有机酸标准品 100 mg(精确至 0.1 mg),置于 100 mL 容量瓶中,用水定容,即作为混标储备液;然后将其放置于 4冰箱中保存,有效期 3 个月。 4.7 有机酸混
5、合标准使用液 用水将 4.6 有机酸混合标准储备液稀释成 20 g/mL,40 g/mL,80 g/mL,160 g/mL,200 g/mL系列浓度的标准工作溶液。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配置 ESI 源。 5.2 电子分析天平:感量 0.1 mg。 5.3 氮吹仪。 5.4 真空抽滤装置。 5.5 微孔滤膜:0.22 m(水相、有机相)。 6 分析步骤 6.1 液相色谱参考条件 色谱柱:C18 色谱柱(2.1 x 50 mm,1.8 m)或具备同效其它色谱柱; 色谱柱温为:45; 流动相:A 相为(4.5);B 相为(4.4); 流速为:0.25 mL/min;
6、洗脱方式:梯度洗脱; 进样体积:2 L; 运行时间:5 min; 高效液相色谱梯度洗脱条件(见表 1)。 表1 高效液相色谱梯度洗脱条件 时间 /min 流动相体积分数 / 梯度曲线 A B 0.0 0 100 6 0.5 20 80 6 1.0 10 90 6 2.0 30 70 6 2.5 30 70 6 3.0 0 100 6 3.5 0 100 6 5.0 0 100 6 DB34/T 30532017 3 6.2 质谱仪 MS/MS 的参考条件 离子化模式为:电喷雾离子源 ESI(-); 脱溶剂气温度为:500; 脱溶剂气流量为:1000 L/h; 锥孔气流量为:50 L/h; 毛细
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