DB34∕T 1767-2012 塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮残留量的测定(安徽省).pdf
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1、ICS 67.250 C 53 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 17672012 塑料食品包装材料中二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮残留量的测定 Determination of benzophenone and 4-methylbenzophenone in plastic food packing materials-gas chromatography-mass spectrometry method 2012 12 24 发布 2013 01 24 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 17672012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草
2、。 本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。 本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。 本标准主要起草人:张居舟、姚帮本、舒勇、吴平华、邵栋梁、李静、张家磊、凌燕、满靖。 DB34/T 17672012 1 塑料食品包装材料中二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮残留量的测定 1 范围 本标准规定了塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 测定方法。 本标准适用于塑料食品包装材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的测定, 适用于该产
3、品的风险预警监测及相关科学研究。 2 原理 试样中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮经环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取, 提取溶液经GPC净化分离和富集以后,采用选择离子模式对二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 环己烷,色谱纯。 3.2 乙酸乙酯,色谱纯。 3.3 环己烷-乙酸乙酯(1:1,v/v):取 1 L 环己烷和 1 L 乙酸乙酯混合均匀。 3.4 甲醇,色谱纯。 3.5 二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮标准品(纯度98)。 3.6 标准储备液: 称取二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮标准品 (精确至 0.1 mg) , 用甲醇配制成 1000 m
4、g/L的各自储备液,于 04的冰箱中避光保存,有效期 3 个月。 3.7 标准工作液:将二苯甲酮和 4-甲基二苯甲酮的标准储备液用环己烷-乙酸乙酯(4.3)稀释至浓度分别为 0.5、1、5、10、50、100 g/L 的混合工作液待用。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击离子源(EI)。 4.2 分析天平:感量 0.1 mg、0.01 g。 4.3 超声波发生器。 4.4 试管等玻璃器皿。 4.5 旋转蒸发器。 4.6 凝胶渗透色谱(GPC)分离系统:玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的分离度不低于 85。 5 分析步骤 5.1 试样处理 DB34/T 17672012
5、 2 将试样用水洗净,晾干,剪成面积小于5 mm5 mm 的碎片,准确称取 0.2 g (精确到 0.01 g)试样于 10 mL 试管中,5 mL 乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)超声提取10 min,再重复提取一次,合并提取液并定容至 10 mL,经 0.45 m 微孔滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化(参考条件见附录C),收集流出液,定容至 1.0 mL 后进行 GC-MS 分析。 5.2 标准工作曲线 取浓度分别为 0.5、1、5、10、50、100 g/L 的标准工作溶液进行GC-MS分析测定,以标准工作溶液浓度为横坐标,特征碎片离子的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。 5.3
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