DB13∕T 2856-2018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法(河北省).pdf
《DB13∕T 2856-2018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法(河北省).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB13∕T 2856-2018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法(河北省).pdf(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS 77.100 H 11 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 28562018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 2018 - 09 - 21 发布 2018 - 10 - 21 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 28562018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由邯郸市质量技术监督局提出。 本标准起草单位: 邯郸钢铁集团有限责任公司。 本标准主要起草人:滕广清、鲍希波、王彬果、张改梅、赵靖、商英。DB13/T 28562018 1 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告使用本
2、标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钾和钠含量的方法。 本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿、球团矿等产品中钾和钠元素的测定,各元素测量范围见表1。 表 1 元素及测定范围 项目 测定范围(质量分数),% K 0.0100.50 Na 0.0100.50 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改
3、单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 原理 试料用偏硼酸锂熔剂熔融,用稀硝酸低温加热使之溶解,稀释到规定体积,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中待测元素的强度,根据标准溶液制作的标准曲
4、线计算出元素最终含量。 4 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯及以上规格试剂,实验室用水为GB/T 6682规定的二级及二级以上纯度或与其相当的水。 4.1 碘化铵。 DB13/T 28562018 2 4.2 偏硼酸锂,应为无水干燥状态,否则应烘干后使用。 4.3 硝酸,(1+10)。 4.4 高纯铁,纯度大于 99.995%。 4.5 钾和钠元素标准储备溶液,按照 GB/T 602 方法配制,或购买有证标准溶液。 4.5.1 钾标准储备溶液,500g/mL。 4.5.2 钾标准储备溶液,50g/mL。 4.5.3 钠标准储备溶液,500g/mL。 4.5.4 钠标准储备溶
5、液,50g/mL。 4.6 氩气,纯度大于 99.999%。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体(ICP-AES)原子发射光谱仪 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪,应符合JJG 768和GB/T 23942-2009的规定和要求。 5.1.1 分析谱线 本方法不指定分析谱线。表2为推荐的分析谱线,这些谱线不受基体元素的明显干扰,但在分析前要仔细评价光谱干扰、背景和离子化等条件。 表 2 推荐的分析谱线 分析元素 推荐波长/ nm K 769.8 Na 589.5 5.1.2 分辨率(见附录 A.1) 计算每条应当使用的波长的带宽,带宽必须小于0.03nm。 5.1.3 短
6、期稳定性 测定十次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于2.1%。 5.1.4 长期稳定性 测定三次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值,计算七个平均值的标准偏差,绝对强度法相对偏差小于3.0%。 5.1.5 背景等效浓度和检测限(附录 A.2) DB13/T 28562018 3 电感耦合等离子体(ICP)光谱仪应满足表3所规定的检测限、背景等效浓度性能要求。对于溶液中仅含被测元素的分析线,计算背景等效浓度(BEC)和检出限(DL),其结果应低于表3中的数值。 表 3 背景等效浓度和检出限 元素 波长/nm BEC/(mg/L) DL
7、/(mg/L) K 769.8 1.65 0.012 Na 589.5 1.35 0.020 5.1.6 校准曲线的线性通过计算相关系数检查,相关系数应大于 0.998。 5.2 高温炉 高温炉不低于1000的温度。 5.3 坩埚 铂-金合金(95%Pt-5%Au)坩埚,体积要足够容纳称取的熔剂和试料。 5.4 单刻度容量瓶 100mL,符合GB/T 12806的规定。 5.5 烧杯 100mL。 5.6 分析天平 感量 0.1mg。 6 取样和制样 按照国标GB/T 10322.1和GB/T 6730.1的规定进行,试样应全部通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 测定次数 对一个预
8、干燥试样,至少独立分析二次。 7.2 试料量 称取0.50g试样,精准至0.1mg,按6制备的预干燥试样。 7.3 空白实验和验证实验 每次操作,都应在相同条件下与试样一起平行分析一个同类型铁矿石标准样品进行验证实验,同时进行一个空白试验。 空白试验,使用与试样相同量的纯铁(4.4)代替。 同时分析几个试料时,如果分析步骤相同,所用试剂来自同一试剂瓶,可做一个空白试验。 同时分析几个相同类型的铁矿石试样时,可使用一个认证标准样品。 DB13/T 28562018 4 7.4 测定 7.4.1 试料分解 预置1.5g偏硼酸锂(4.2)于铂-金坩埚(5.3)中,将试料(7.2)置于坩埚中,混匀。加
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB13T 2856-2018 铁矿石 钾、钠含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法河北省 DB13 2856 2018 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱 河北省
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/163860.html