T∕SATA 069-2024 甘蔗中3-硝基丙酸含量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
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1、ICS67.050CCS X 04团体标准T/SATA 0692024甘蔗中 3-硝基丙酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法Determination of 3-nitropropionic acid in sugarcane by liquidchromatographytandem mass spectrometry2024-04-17 发布2024-05-17 实施深圳市分析测试协会发 布T/SATA 0692024I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 原理.15 试剂和材料.1试剂.1试剂配制.1标准品.1标准溶液配制.1材料.26 仪器和设备.27
2、分析步骤.2试样制备.2试样的提取和净化.2基质加标标准工作曲线溶液的制备.2仪器参考条件.28 结果计算与表述.3定性测定.3定量测定.3空白试验.3结果计算.39 精密度.410 检出限、定量限.4附录 A(资料性)标准工作曲线溶液中 3-NPA 的提取离子色谱图.5T/SATA 0692024II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。本文件起草单位:深圳市罗湖区疾病预防控制中心,深圳市龙华区疾病预防控制中心,深圳市盐田区疾病预防控制中心。本文件主要起草人:朱波、倪一平、叶小莉、赖少阳、叶敏
3、、陈传德、罗兰、秦威振、曾楚莹、王露、谢雨彤。T/SATA 06920241甘蔗中 3-硝基丙酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法1范围本文件规定了甘蔗中的3-硝基丙酸的液相色谱质谱/质谱测定方法。本文件适用于甘蔗中3-硝基丙酸含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理利用乙腈振荡提
4、取甘蔗样品中3-硝基丙酸(3-NPA),提取液离心过滤,上清液经乙二胺-N-丙基(PSA)固相萃取柱净化浓缩后,用液相色谱-质谱/质谱法测定目标物,结果通过外标法进行定量。5试剂和材料除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试剂5.1.1乙腈(C2H3N):色谱纯。5.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。5.1.3甲酸(CH2O2):色谱纯。5.1.4氨水(NH4OH)。试剂配制5.2.11%氨水-甲醇溶液:吸取1.0mL 氨水,用甲醇稀释至100mL,混匀。5.2.20.5%甲酸水溶液:吸取5.0mL 甲酸,用水稀释至1000mL,混匀。标准品3-硝基丙酸(
5、3-NPA,C8H5NO6,CAS:603-11-2):纯度97.0%。标准溶液配制5.4.1标准储备液(100g/mL):称取 3-硝基丙酸标准品0.01g(精确到 0.0001g),用乙腈溶解后转移至100mL 棕色容量瓶中,用乙腈定容,配制成质量浓度为 100g/mL 的标准储备液,于-20条件下保存,有效期三个月。5.4.2标准使用液(1.00g/mL):准确量取标准储备液1.0mL 至 100mL 容量瓶,用乙腈定容,配制成1.00g/mL 的标准使用液,临用时配制。T/SATA 06920242材料5.5.1乙二胺-N-丙基(PSA)固相萃取柱:3cc,500mg,或其他等效柱。5
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