药剂检测方法.ppt
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1、 絮絮 凝凝 剂剂 依依据据标标准准:Q/SY Q/SY DQ0824-2014DQ0824-2014油油田田采采出出水水用用絮凝剂产品验收和检验技术要求絮凝剂产品验收和检验技术要求 絮絮 凝凝 剂剂 1 1 范围范围 本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产品验收和使用效果检验。品验收和使用效果检验。2 2术语和定义术语和定义 絮凝剂:能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下絮凝剂:能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下沉的化学剂。沉的化学剂。3 3 技术要求技术要求 表表1 1 絮凝剂理化性质技术要求絮凝剂理化性质技术要求检测项目检测项目外观外观p
2、H值值固含量固含量(m/m),指指标标液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂均匀液体均匀液体3.0 3.0 9.0 9.01.01.0液体复合絮凝剂液体复合絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.015.015.0液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂均匀液体或稳定悬浊液均匀液体或稳定悬浊液3.0 3.0 9.0 9.020.020.0固体絮凝剂固体絮凝剂均匀粉末或颗粒均匀粉末或颗粒3.0 3.0 9.0 9.088.088.03 3 技术要求技术要求表表2 2 絮凝剂清水效果技术要求絮凝剂清水效果技术要求检测项目检测项目与介质与介质配伍性配伍性静置沉降除油量静置沉降除油量相对增
3、幅相对增幅%静置沉降悬浮固体静置沉降悬浮固体去除量相对增幅去除量相对增幅%滤后水样滤后水样含油量含油量mg/L滤后水样滤后水样悬浮固体含量悬浮固体含量mg/L含聚合物采出水含聚合物采出水(聚合物含量(聚合物含量50mg/L50mg/L)合格合格0030.030.020.020.020.020.0不含聚合物采出水不含聚合物采出水(聚合物含量(聚合物含量 50mg/L)合格合格0030.030.020.020.010.010.04.1 4.1 外观外观 测定样品的外观,在非直射的自然光线下目视测定样品测定样品的外观,在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。具体有以下四种判定方法。的外观。具体有以下
4、四种判定方法。4 4 检验方法检验方法用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管,加的具塞比色管,加100mL100mL液体无机絮凝液体无机絮凝剂样品,垂直震荡剂样品,垂直震荡1010次后静置次后静置5min5min,在非直射自然光,在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定该产品外观合格;如有直径超过合格;如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物,或的明显大颗粒固体不溶物,或悬浊液在悬浊液在5min5min内产生大量沉淀,沉淀层体积超过内产生大量沉淀,沉淀层体积超过1mL1mL,则判定该产品外观不合格。则判定该产品外观不合格。
5、外外 观观 如产品中没有明显菌落或直径超过如产品中没有明显菌落或直径超过1mm1mm的大颗粒固体不的大颗粒固体不溶物,则判定该产品外观合格,否则判定该产品外观溶物,则判定该产品外观合格,否则判定该产品外观不合格。不合格。液体有机絮凝剂液体有机絮凝剂液体无机絮凝剂液体无机絮凝剂若样品内混有明显杂质,或在贮存期内有明显结块、若样品内混有明显杂质,或在贮存期内有明显结块、潮解等现象,即判定该产品外观不合格。潮解等现象,即判定该产品外观不合格。外外 观观 用容量为用容量为100mL100mL的具塞比色管,加的具塞比色管,加100mL100mL液体复合絮凝液体复合絮凝剂样品,垂直震荡剂样品,垂直震荡10
6、10次后静置次后静置5min5min,在非直射自然光,在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定该产品外观下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定该产品外观合格;如有直径超过合格;如有直径超过1mm1mm的明显大颗粒固体不溶物,或的明显大颗粒固体不溶物,或悬浊液在悬浊液在5min5min内即产生大量沉淀,沉淀层体积超过内即产生大量沉淀,沉淀层体积超过1mL1mL,则判定该产品外观不合格;如有明显菌落或有强烈,则判定该产品外观不合格;如有明显菌落或有强烈恶臭气味,即判定该产品外观不合格。恶臭气味,即判定该产品外观不合格。液体符合絮凝剂液体符合絮凝剂固体絮凝剂固体絮凝剂4 4 检验方法检验方法
7、4.2 pH4.2 pH值值 称取称取1.00 g1.00 g絮凝剂于烧杯中。絮凝剂于烧杯中。向烧杯中加入向烧杯中加入99.00 g99.00 g去离子水,用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样去离子水,用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样完全溶解。完全溶解。使用酸度计测量溶液的使用酸度计测量溶液的pHpH值值。4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 1.1.接通恒温干燥箱电源,将恒温干燥箱的温度设置为接通恒温干燥箱电源,将恒温干燥箱的温度设置为120120,预热,预热1h1h。2.2.将称量瓶放在恒温干燥箱内,在将称量瓶放在恒温干燥箱内,在120120下烘干下烘干2h2h。将称量瓶从恒温干燥。将称量
8、瓶从恒温干燥箱中取出,放在干燥器内冷却箱中取出,放在干燥器内冷却30min30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量,至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量,准确至准确至0.0001g0.0001g,记作,记作m m1 1。3.3.向称量瓶中加入向称量瓶中加入9g9g11g11g混合均匀的试样,在天平上称质量,准确至混合均匀的试样,在天平上称质量,准确至0.0001g0.0001g,记作,记作m m2 2。将其置于恒温干燥箱内,将盖子倾斜。将其置于恒温干燥箱内,将盖子倾斜4545,在,在120120下烘下烘干干24h24h。4.4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后,把称量瓶移至干燥器内,冷却在干燥箱
9、内将称量瓶盖子盖好后,把称量瓶移至干燥器内,冷却30min30min至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量,准确至至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量,准确至0.0001g0.0001g,记作,记作m m3 3。5.5.计算:烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比,即为固含量。计算:烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比,即为固含量。4 4 检验方法检验方法固固 含含 量量 称称 量量 瓶瓶絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 1 1 试验介质取样要求试验介质取样要求 检验所用的试验介质为取自采出水处理站(岗)絮凝剂加药点前端的水样,检验所用的试验介质为取自采出水处理站(岗)絮凝
10、剂加药点前端的水样,水样的保存期不超过水样的保存期不超过12h12h。试验水样含油量应控制在试验水样含油量应控制在200mg/L200mg/L500mg/L500mg/L,对于深度污水处理站,应取其,对于深度污水处理站,应取其上游普通污水处理站(岗)的未加絮凝剂水样作为试验水样。上游普通污水处理站(岗)的未加絮凝剂水样作为试验水样。絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 2 2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制 2.1 2.1 称取称取1.00g1.00g0.01g0.01g药样于药样于250mL250mL烧杯中,加入烧杯中,加入99.00g99.00g0.05g
11、0.05g蒸馏水。蒸馏水。2.2 2.2 插入搅拌器的搅拌浆,调整搅拌器的转速至插入搅拌器的搅拌浆,调整搅拌器的转速至400r/min400r/min10r/min10r/min,搅拌至,搅拌至样品完全溶解,或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。样品完全溶解,或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。2.3 2.3 固体有机絮凝剂先按固体有机絮凝剂先按2.12.12.22.2步骤稀释成液体絮凝剂产品,然后再次重步骤稀释成液体絮凝剂产品,然后再次重复复2.12.12.22.2步骤,稀释成药剂溶液。步骤,稀释成药剂溶液。2.4 2.4 将稀释后的样品移到具塞容器中,密封,贴好标签,药剂溶液和悬
12、浊液将稀释后的样品移到具塞容器中,密封,贴好标签,药剂溶液和悬浊液的保存期不超过的保存期不超过24h24h。絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 混混 凝凝 测测 试试 仪仪 絮凝效果检验方法絮凝效果检验方法 外径外径12mm壁厚壁厚2mm1mL装填量装填量6ml装填量装填量6ml装满移液器头装满移液器头由量筒接收由量筒接收白硅胶管白硅胶管外径外径12mm壁厚壁厚2mm移液器吸头移液器吸头1mL分液漏斗分液漏斗石英砂滤料石英砂滤料装填量装填量6ml磁铁矿滤料磁铁矿滤料装填量装填量6ml石英砂垫料石英砂垫料装满移液器头装满移液器头装置出水装置出水由量筒接收由量筒接收过滤装置示意图过滤装置示意图过滤装
13、置的组装过滤装置的组装 过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度为为2mm2mm3mm3mm的石英砂,安装到硅胶管的下端。然后,通过三的石英砂,安装到硅胶管的下端。然后,通过三角漏斗依次向硅胶管中加入角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g10.62g(6mL6mL)粒度为)粒度为0.25mm0.25mm0.5mm0.5mm的磁铁矿滤料和的磁铁矿滤料和9.069.06克(克(6mL6mL)粒度为)粒度为0.5mm0.5mm0.8mm0.8mm的的石英砂。滤料填装后,用玻璃棒轻轻敲打胶管下部,以使滤石英砂。滤料填装后,用玻璃棒轻轻敲打胶管下部,
14、以使滤料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入4040的恒温烘箱中的恒温烘箱中预热预热20min20min待用。待用。水样的静置沉降试验水样的静置沉降试验1.11.1将试验介质混合均匀或摇匀后,用注射器从取样容器中抽取约将试验介质混合均匀或摇匀后,用注射器从取样容器中抽取约300mL300mL水水样,按样,按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试水样的含油量和悬浮固体含量,分别记测试水样的含油量和悬浮固体含量,
15、分别记为为R R0 0和和S S0 0;用量筒量取两份;用量筒量取两份1000mL1000mL10mL10mL水样分别加入到两个水样分别加入到两个1000mL1000mL烧杯中,烧杯中,将两个烧杯均置于温度为将两个烧杯均置于温度为4040的恒温水浴中,预热的恒温水浴中,预热20min20min。1.2 1.2 将两个将两个1000mL1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌1min1min。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质中一次性加入按中
16、一次性加入按C.3C.3步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂20mL20mL,固体无机,固体无机絮凝剂絮凝剂5mL5mL,固体和液体有机絮凝剂,固体和液体有机絮凝剂5mL5mL,复合絮凝剂,复合絮凝剂10mL10mL;对两点加药絮凝;对两点加药絮凝剂产品,按现场实际的加药浓度投加,但产品中各品种絮凝剂的投加量均不剂产品,按现场实际的加药浓度投加,但产品中各品种絮凝剂的投加量均不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。),另一个烧杯中的试验介得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。),另一个烧杯中的试验介质不加药。质不加药。水样的静置沉降试验水样的静置沉降
17、试验 1.3 1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。1.4 1.4 搅拌结束后,移去搅拌桨,将两个搅拌结束后,移去搅拌桨,将两个1000mL1000mL烧杯移到水温为烧杯移到水温为4040的恒温水浴箱中静置。的恒温水浴箱中静置。1.5 1.5 静置静置4h4h后,使用注射器和针头从未加药水样中抽取约后,使用注射器和针头从未加药水样中抽取约700mL700mL的的中层清液至中层清液至1 1个洁净的个洁净的800mL800mL烧杯中作为空白静沉水样
18、;另换一组洁净的烧杯中作为空白静沉水样;另换一组洁净的注射器和针头,从加药剂溶液的烧杯中抽取约注射器和针头,从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL700mL的中层清液至另的中层清液至另1 1个个洁净的洁净的800mL800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL800mL烧杯静置于水温为烧杯静置于水温为4040的水浴中,用玻璃棒将水样搅拌均匀。的水浴中,用玻璃棒将水样搅拌均匀。静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 1.1 1.1 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100m
19、L100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量,测试其含油量,记为记为R R1 1。1.2 1.2 从空白静沉水样中取出从空白静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量,记为固体含量,记为S S1 1。1.3 1.3 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按SY/T 0530SY/T 0530测试其含油量,测试其含油量,记为记为R R2 2。1.4 1.4 从加药静沉水样中取出从加药静沉水样中取出100mL100mL水样按水样按Q/SY DQ1281Q/SY D
20、Q1281测试其悬浮测试其悬浮固体含量,记为固体含量,记为S S2 2。静置沉降除油量相对增幅和静置沉降静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定悬浮固体去除量相对增幅的测定 式中:式中:ER静置沉降除油量相对增幅,静置沉降除油量相对增幅,%;R0初始水样的含油量,初始水样的含油量,mg/L;R1空白静沉水样的残余含油量,空白静沉水样的残余含油量,mg/L;R2加药静沉水样加药静沉水样的残余含油量,的残余含油量,mg/L。1.1.静置沉降除油量相对增幅计算公式静置沉降除油量相对增幅计算公式2.2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式式
21、中:式中:ES静置沉降悬浮固体去除量相对增幅,静置沉降悬浮固体去除量相对增幅,%;S0初始水样的悬浮固体含量,初始水样的悬浮固体含量,mg/L;S1空白静沉水样的残余悬浮固体含量,空白静沉水样的残余悬浮固体含量,mg/L;S2加药静沉水样的残余悬浮固体含量,加药静沉水样的残余悬浮固体含量,mg/L。过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定 1.1 1.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的分液漏斗中,在过滤装置下部放置一支容量为分液漏斗中,在过滤装置下部放置一支容量为50mL50mL的玻璃量筒
22、,打开的玻璃量筒,打开分液漏斗下部的阀门开始过滤。分液漏斗下部的阀门开始过滤。1.2 1.2 待待50mL50mL量筒中的滤液体积达到量筒中的滤液体积达到50mL50mL时将其换成时将其换成100mL100mL玻璃量玻璃量筒,待筒,待100mL100mL量筒中滤液体积达到量筒中滤液体积达到100mL100mL时将其换成时将其换成250mL250mL的玻璃量筒,的玻璃量筒,250mL250mL量筒中体积达到量筒中体积达到150mL150mL时立即停止过滤。时立即停止过滤。1.3 1.3 分别按分别按SY/T 0530SY/T 0530和和Q/SY DQ1281Q/SY DQ1281的规定测定的规
23、定测定100mL100mL量筒和量筒和250mL250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 测定步骤:测定步骤:1.1.量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加入到水样加入到1000mL1000mL烧杯中,将烧杯置于温度为烧杯中,将烧杯置于温度为4040的恒温水浴中,预热的恒温水浴中,预热10min10min。2.2.将水样用混凝测试仪在将水样用混凝测试仪在170r/min170r/min的转速下搅拌的转速下搅拌2min2min,搅拌过程中,搅拌过程中取按取按D.3D.3步骤配制好
24、的药剂溶液(液体无机絮凝剂步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂20mL20mL,固体无机絮,固体无机絮凝剂凝剂5mL5mL,固体和液体有机絮凝剂,固体和液体有机絮凝剂5mL5mL,复合絮凝剂,复合絮凝剂10mL10mL),用移液管),用移液管缓慢加至水样中部。缓慢加至水样中部。3.3.投加絮凝剂后,将水样用混凝测试仪在投加絮凝剂后,将水样用混凝测试仪在20r/min20r/min的转速下搅拌的转速下搅拌10min10min。4.4.用用100100目的筛网过滤水样,对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距目的筛网过滤水样,对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。最
25、远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法 结果判定结果判定:如果加入絮凝剂后形成直径大于如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm5mm的大团状胶状絮体,即判定的大团状胶状絮体,即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于径小于5mm5mm,即判定该产品与该介质的配伍性合格。,即判定该产品与该介质的配伍性合格。絮凝剂与介质配伍性现场检验方法絮凝剂与介质配伍性现场检验方法 测定步骤:测定步骤:1.1.量取量取1000mL1000mL10mL10mL水样加
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