GB 1886.235-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 9 8 72 0 0 7 食品添加剂 柠檬酸 。本标准与G B1 9 8 72 0 0 7相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸” ; 删除了水不溶物、 透光率和铁项目; 修改了总砷( 以砷计) 的检测方法; 修改了铅的检测方法。G
2、B1 8 8 6.2 3 52 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 柠檬酸1 范围本标准适用于以淀粉质或糖质原料经发酵制得的食品添加剂柠檬酸。2 分子式、 结构式和相对分子质量2.1 分子式无水柠檬酸:C6H8O7一水柠檬酸:C6H8O7H2O2.2 结构式CHOCOOHCH2COOHCH2COOH CHOCOOH H2OCH2COOHCH2COOH 无水柠檬酸 一水柠檬酸2.3 相对分子质量无水柠檬酸:1 9 2.1 3( 按2 0 1 3年国际相对原子质量)一水柠檬酸:2 1 0.1 4( 按2 0 1 3年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1
3、 感官要求项 目要 求检 验 方 法色泽无色或白色状态结晶状颗粒或粉末, 无臭, 味极酸, 一水柠檬酸在干燥空气中略有风化取适量试样置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 62 表2 理化指标项 目指标无水柠檬酸一水柠檬酸检验方法柠檬酸含量,w/%9 9.51 0 0.59 9.51 0 0.5附录A中A.4水分,w/%0.57.59.0附录A中A.5易炭化物1.01.0附录A中A.6硫酸灰分,w/%0.0 50.0 5附录A中A.7硫酸盐,w/%0.0 1 00.0 1 5附录A中A.
4、8氯化物,w/%0.0 0 50.0 0 5附录A中A.9草酸盐,w/%0.0 10.0 1附录A中A.1 0钙盐,w/%0.0 20.0 2附录A中A.1 1铅(P b) / (m g/k g)0.50.5G B5 0 0 9.1 2总砷( 以A s计) / (m g/k g)1.01.0G B5 0 0 9.1 1G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性, 操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应为分析纯, 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶
5、液、 制剂及制品, 应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备, 试验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 乙醇。A.3.1.2 乙醚。A.3.1.3 硫酸溶液: 量取硫酸2 9m L, 缓缓注入约7 0 0m L水中, 冷却, 稀释至10 0 0m L。A.3.1.4 硫酸汞溶液: 称取氧化汞5g, 加水4 0m L, 缓缓加入硫酸2 0m L, 边加边搅拌, 再加水4 0m L搅拌使之溶解。A.3.1.5 高锰酸钾溶液:c(15KM n
6、 O4)=0.1m o l/L。A.3.1.6 氢氧化钠溶液:5 0g/L。A.3.1.7 吡啶-乙酸酐溶液: 将吡啶和乙酸酐按31体积比混合。A.3.2 分析步骤A.3.2.1 试样易溶于水, 溶于乙醇, 微溶于乙醚。A.3.2.2 取适量试样于2 5m L坩埚内, 炽灼, 即缓缓分解, 但不得发生焦糖臭。A.3.2.3 称取试样5 0m g, 用水溶解后稀释至1 0m L。吸取2m L于2 5m L比色管中, 用氢氧化钠溶液调至中性, 加硫酸溶液1滴, 加热至沸, 再加高锰酸钾溶液1滴, 摇匀, 紫色即消褪; 再加入硫酸汞溶液1滴, 产生白色沉淀。A.3.2.4 称取试样5m g于2 5m
7、 L比色管中, 加吡啶-乙酸酐溶液约5m L, 振摇, 即生成黄色到红色或紫红色的溶液。A.4 柠檬酸含量的测定A.4.1 方法提要在水介质中, 以酚酞作指示液, 采用氢氧化钠标准滴定溶液滴定柠檬酸溶液, 根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的量计算柠檬酸的含量。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 64 A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.5m o l/L。A.4.2.2 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.2.3 无二氧化碳的水。A.4.3 分析步骤称取试样1g, 精确至0.0 0 01g, 置于1 5 0m L锥形瓶内, 加入无二氧化碳的水5
8、 0m L溶解, 加酚酞指示液3滴, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。同时做空白试验。A.4.4 结果计算一水柠檬酸中柠檬酸含量( 以无水柠檬酸计) 的质量分数w1按式(A.1) 计算, 无水柠檬酸中柠檬酸含量的质量分数w2按式(A.2) 计算。w1=(V1-V0)c0.0 6 40 4m(1-0.0 8 57 0)1 0 0%(A.1)w2=(V1-V0)c0.0 6 40 4m1 0 0%(A.2) 式中:V1 试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V0 空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,
9、 单位为摩尔每升(m o l/L) ;0.0 6 40 4 与1.0 0m L氢氧化钠c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相当的以克表示的无水柠檬酸的克数;m 试样质量, 单位为克(g) ;0.0 8 57 0 一水柠檬酸中水的理论含量, 即1 8.0 1/2 1 0.1 4=0.0 8 57 0。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 保留1位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5 水分的测定按G B5 0 0 9.3卡尔费休法测定。其中称样量一水柠檬酸0.1g、 无水柠檬酸取1g; 无水甲醇2 0m L。在重复性条件下获得的两
10、次独立测定结果, 无水柠檬酸的绝对差值不大于算术平均值的5%; 一水柠檬酸的绝对差值不大于算术平均值的2%。A.6 易炭化物的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 盐酸溶液: 吸取盐酸2 4m L, 稀释至10 0 0m L。A.6.1.2 硫酸溶液:c(12H2S O4)=1m o l/L。A.6.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.1m o l/L。A.6.1.4 过氧化氢溶液: 吸取3 0%过氧化氢1 0m L, 加水稀释至1 0 0m L。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 65 A.6.1.5 氢氧化钠溶液:3 0 0g/L。A.6.1.6 淀粉指
11、示液:1 0g/L。A.6.1.7 黄色原液:c(F e C l36 H2O)=4 6m g/m L。称取三氯化铁(F e C l36 H2O)4 6g, 溶于约9 0 0m L盐酸溶液中, 再用此盐酸溶液稀释至10 0 0m L。标定时, 用盐酸溶液调整此黄色原液, 使其每毫升含4 6m g三氯化铁(F e C l36 H2O) 。溶液应避光保存, 现用现标定。标定: 吸取新配制的三氯化铁溶液1 0m L, 加入水1 5m L、 碘化钾4g和盐酸溶液5m L, 立即塞上瓶盖避光静置1 5m i n, 加入水1 0 0m L, 析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色, 加淀粉指示液0.5
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