DB42∕T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法(湖北省).pdf
《DB42∕T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法(湖北省).pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DB42∕T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法(湖北省).pdf(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、ICS65.150CCS B 50DB42湖北省地方标准DB42/T 19162022水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法Determination of pyrethroid pesticides in aquatic products by gaschromatography-triple quadrupole mass spectrometry method2022 - 08 - 31 发布2022 - 10 - 31 实施湖北省市场监督管理局发 布DB42/T 19162022I目次前言 . III1范围 . 12规范性引用文件 . 13术语和定义 . 14原理 .
2、 15试剂和材料 . 16仪器和设备 . 27试样的制备和保存 . 28实验步骤 . 29结果计算 . 310精密度 . 411定量限和回收率 . 4附录 A(资料性) 12 种拟除虫菊酯类农药的中英文通用名称、化学分子式、CAS 号信息 .5附录 B(资料性) 12 种拟除虫菊酯类农药的保留时间、定量离子对、定性离子对 . 6附录 C(资料性) 12 种拟除虫菊酯类农药的选择反应监测(SRM)色谱图 . 7DB42/T 19162022III前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构
3、不承担识别专利的责任。本文件由湖北省农产品质量安全检测中心提出。本文件由湖北省农业农村厅归口。本文件起草单位: 湖北省农产品质量安全检测中心、 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、黄冈市公共检验检测中心、潜江市公共检验检测中心。本文件主要起草人:郭自国、王伟、王倩、赵静、唐澈、周天明、高进、吴君哲、余静、丁丹、舒淑芬、彭西甜、陈华斌、杨艳、曾军、李佳文。本文件实施应用中的疑问,可咨询湖北省农业农村厅,联系电话:027-87665821,邮箱:;对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农产品质量安全检测中心,联系电话:027-87286579,邮箱:。DB42/T 191620221水
4、产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法1范围本文件规定了水产品中联苯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、 氰戊菊酯、 氟氰戊菊酯、 氟胺氰菊酯、 氯菊酯和胺菊酯的气相色谱三重四级杆质谱测定方法。本文件适用于淡水鱼、小龙虾中联苯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯和胺菊酯的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
5、于本文件。GB/T 30891水产品抽样规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品中的拟除虫菊酯类农药经乙腈提取, 提取液经分散固相萃取净化, 气相色谱三重四级杆质谱仪检测,基质匹配外标法定量。5试剂和材料乙腈(CH3CN):色谱纯。丙酮(CH3COCH3):色谱纯。无水硫酸镁(MgSO4,CAS 号:7487-88-9):分析纯。氯化钠(NaCl,CAS 号:7647-14-5):分析纯。乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA):40m60m。十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40m60m。微孔滤膜:0.22m,尼龙膜。陶瓷均质子:2cm(长)1cm(外径)。标准品:12 种拟除虫
6、菊酯类农药,纯度95%,或有证标准溶液,见附录 A。标准溶液的配制应符合以下要求:a)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取 10mg(精确至 0.1mg)各农药标准品,使用丙酮溶解并定容到 10mL。-18避光保存,有效期为 1 年,或直接使用有证标准溶液;DB42/T 191620222b)混合标准溶液:吸取一定量的农药标准储备液于 10mL 容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成 10mg/L 的混合标准中间溶液,混合标准中间溶液-18避光保存,保存期为 3 个月。6仪器和设备气相色谱三重四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS):配有电子轰击离子源(EI 源)。分析天平:感量 0.000
7、1g 和 0.01g。高速匀浆机:转速不低于 10000r/min。涡旋混合器。离心机。氮吹仪。组织捣碎机。多管漩涡振荡器。7试样的制备和保存水产品的抽样应符合 GB/T 30891 的规定。将鱼类样品去鳞、骨、内脏,取鱼肉(带皮),用组织捣碎机搅碎混合均匀,试样量不少于 400g,分成两份装入洁净容器内,密封并做好标记,-18避光保存。虾类样品去虾头、虾壳、肠腺,得到整条虾肉,用组织捣碎机搅碎混合均匀,试样量不少于 400g,分成两份装入洁净容器内,密封并做好标记,-18避光保存。8实验步骤样品前处理8.1.1提取:称取样品 5g0.01g 于 50mL 离心管中,加 10mL 乙腈,高速匀
8、浆机 10000r/min 匀浆1min, 加入 4g 无水硫酸镁, 1g 氯化钠以及 1 颗陶瓷均质子, 盖上离心管盖, 剧烈振摇 1min 后 5000r/m离心 5min。8.1.2净化:取 5mL 上清液,加入 150mgC18,150mgPSA 和 450mg 无水硫酸镁,用多管漩涡振荡器涡旋混匀 5min,然后 5000r/min离心 5min,取 2mL 上清液,50水浴氮吹至近干,用 1mL 丙酮复溶,涡旋,过 0.22m 滤膜后,用于测定。测定8.2.1仪器参考条件仪器参考条件应符合以下要求:a)色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30m0.25mm0.25m
9、或相当者;b)色谱柱升温程序:初始温度 40,保持 1.5min,25/min 升至 90,保持 1.5min,25/min 升至 180,5/min 升至 280,10/min 升至 300,保持 5min;c)载气:氦气,纯度99.999%,流速 1.2mL/min;d)进样口温度:270;DB42/T 191620223e)进样量:1.0L;f)进样方式:不分流;g)离子传输线温度:280;h)离子源温度:300;i)溶剂延迟:10min;j)选择反应监测:每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。所有需要检测离子对按照出峰顺序,分时段分别检测。每种农药的保留时间、定量离子对、定性离子
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DB42T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法湖北省 DB42 1916 2022 水产品 除虫菊 农药 测定 色谱 三重 四级杆质谱法 湖北省
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【曲****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【曲****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/149121.html