GB 23200.80-2016 (代替 SN∕T 0709-2012)食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法.pdf
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1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.802016 代替SN/T 07092012 食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法 National food safety standards Determination of temephos residue in meats and meat products 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.802016
2、I 前前 言言 本标准代替SN 07091997出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法。 本标准与SN 07091997相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”; 标准范围中增加“其它食品可参照执行”; 删除了抽样步骤; 自制弗罗里硅土柱改为商品化柱。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN 07091997。 GB 23200.802016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量肉及肉制品中双硫磷残留量的测定的测定 1 1 范围范围 本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量的气相色谱-质谱测
3、定方法。 本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的测定,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3 原理原理 试样中残留的双硫磷用乙腈-甲醇混合液(4+1, v/v)提取,提取液用三氯甲烷萃取,三氯甲烷经浓缩至干,残渣用正己烷溶解,溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7, v/v)洗脱,洗脱液
4、经浓缩后用正己烷定容,溶液供气相色谱-质谱法测定,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(C2H3N):农残级。 4.1.2 甲醇(CH3O):农残级。 4.1.3 三氯甲烷(CHCl3):农残级。 4.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级。 4.1.5 正己烷(C6H14):农残级。 4.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4):650灼烧 4 h,贮于密封容器中冷却后备用。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 硫酸钠溶液:5水溶液。 4.2.2 乙腈-甲醇混合
5、液(4+1,v/v):取400 mL乙腈,加入100 mL甲醇,摇匀备用。 4.2.3 乙酸乙酯-正己烷混合液(3+7,v/v):取300 mL乙酸乙酯,加入700 mL正己烷,摇匀备用。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 双硫磷标准物质:纯度98.0 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 双硫磷标准溶液:准确称取适量的双硫磷标准品,用少量苯溶解,然后用正己烷配制成浓度为2.0 mg/mL 的标准储备液,在冰箱冷藏保存。根据需要,再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 弗罗里硅土柱:4 g。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1
6、气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击离子源(EI 源)。 5.2 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 5.3 离心机。 5.4 捣碎机。 5.5 旋转蒸发器。 5.6 微量注射器:10 L。 5.7 振荡器。 GB 23200.802016 2 6 6 试样制备与保存试样制备与保存 6.1 6.1 试样试样制备制备 取代表性样品约 1000 g, 经粉碎机粉碎、 混匀, 均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样, 密封,并标明标记。 6.2 6.2 试样保存试样保存 将试样于-18以下冷冻保存。 在制样的操作过程中, 必须防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 7 分析分析步骤步
7、骤 7.1 7.1 提取提取 称取约10 g试样 (精确至0.1 g) 于锥形瓶中,加入50 mL乙腈-甲醇混合液 (4+1,v/v) ,振荡30 min。以4000 rpm离心15 min,移取上清液于一分液漏斗中。再分别用325 mL甲醇洗涤试样三次,洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中。 7.2 7.2 净化净化 在上述分液漏斗中加入 100 mL 硫酸钠水溶液及 50 mL 三氯甲烷,振荡 5 min,静置分层后,将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠的漏斗流入一烧瓶中。再分别用 50 mL 三氯甲烷提取两次,合并三氯甲烷提取液,在旋转蒸发器上浓缩至干,加入 5mL 正己烷以溶解残渣。用
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