GB 10267.2-88 金属钙分析方法 微量硅的光度法测定.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 金 属 钙 分 析 方 法 微量硅的光度法测定 UDC 6 6 9 . 8 9 : 5 4 3 . 0 6 GB 1 0 2 6 7 2一 a 8 Me t h o d f o r a n a l y s i s T h e d e t e r 而 n a t i o n c a l c i u m me t a l mi c r o - a mo u n t s o f s i l i c o n b y曲o t o m e t r i c m e t h o d 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中硅的测定原理并规定了分析步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用
2、于金属钙中硅的测定。测定范围1 0 一3 2 0 F i g / 9 ,杂质允许量 ( F Lg / g ) :铜2 0 0 0 , 氮 1 5 0 0 ,铁3 0 0 ,铝7 0 0 ,锰3 0 0 ,镍1 0 0 ,镁5 0 0 0 ,砷5 0 ,磷5 0 ,铬1 0 0 0 0 2 方法提要 在0 . 1 3 m o l / L 的盐酸介 质中,硅与 相酸钱形成硅钥杂多 酸。提高 盐酸酸 度至i . 8 m o l / L 以消 除 磷 的干 扰。用抗坏血酸把硅铂黄还原成硅钥蓝。在分光光度计上,6 5 0 n m处测量其吸光度。 3 试剂 试剂除标明者外,皆为分析纯试剂;本方法所用之水皆
3、为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离 子水或二次蒸馏水,并都应贮存于聚乙烯瓶中。 3 . 1 盐酸优级纯, 密度1 . 1 9 g / c m s p 3 . 2 盐酸 ( 11 )用盐酸 ( 3 . 1 )配制。 3 . 3 金 目 酸铁溶液5 . 0 % ( m / 厂) 。 3 . 4 抗坏血酸溶液1 . 0 % ( m / V) o 3 . 5 对硝基苯酚乙醇溶液0 . 1 % ( m / V) o 3 . 6 基体钙 溶液 称取1 2 . 5 1 9 高纯碳酸钙于3 0 0 m L 塑料杯中, 加人2 0 m L 水, 分数次缓 慢加入2 5 . 0 m L 盐酸 ( 3 . 1 )
4、,溶解完全后,转移人1 0 0 m L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含0 . 0 5 g 钙。 3 . 7氢氧化铁溶液在两个干净的塑料杯中,分别加人1 0 0 mL水和1 0 0 m L优级纯氢氧化氨,放人密 闭容器内,静置2 4 h ,令其扩散平衡后使用。 3 . 8 硅标准溶液 3 . 8 . 1 称 取2 . 1 3 9 3 g 基准二氧化硅 ( 于8 0 0 灼 烧过2 h 并在干燥器内冷却至室温) 放人铂增锅中, 加2 0 g 基准无水磷酸钠,用干燥的塑料棒搅拌均匀。在1 0 0 0 的马弗炉中 熔融4 0 m i n ,冷却后, 熔块 移人塑料杯中,用热水浸取,转移人
5、1 0 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含 1 0 mg 硅。 3 . 8 . 2 移 取硅标 准溶液 (( 3 . 8 . 1 ) 1 0 . 0 m L ,置于1 0 0 0 m L容量瓶中,用水 稀释至刻 度, 混匀。 此溶 液每毫升含1 0 . 0 N g 硅。 中国核工业总公司1 9 8 8 一 1 2 - 3 0 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 发布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 0
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